近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉过程中的5种指标成分(2)
2 方法
2.1 样品的制备与收集
实验室模拟参枝苓口服液实际醇沉工艺过程，量取一定量的水提浓缩液， 置于2 L烧杯中，室温条件及恒定的搅拌速度下，以20 mL·min-1的流速加入800 mL 95%乙醇，持续40 min。从加入第1滴乙醇开始取样，之后每隔2.5 min取样，每次取样3～5 mL，重复5个批次，每个批次取样17个，共得85个样品。样品6 000 r·min-1离心5 min，取上清液备用。
2.2 芍药苷、肉桂酸、芍药内酯苷、甘草苷、甘草酸HPLC含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取10.4 mg芍药苷对照品于50 mL量瓶，加甲醇溶解并定容，即得208 mg·L-1的对照品储备液。精密称取5.60 mg芍药内酯苷对照品于50 mL量瓶中，加甲醇定容，得到112 mg·L-1储备液。精密称取5.20 mg甘草酸铵置于5 mL甲醇内得1.04 g·L-1的储备液。精密称取5.00 mg肉桂酸对照品于5 mL甲醇中，得到1.00 g·L-1的储备液 ......
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2.1 样品的制备与收集
实验室模拟参枝苓口服液实际醇沉工艺过程，量取一定量的水提浓缩液， 置于2 L烧杯中，室温条件及恒定的搅拌速度下，以20 mL·min-1的流速加入800 mL 95%乙醇，持续40 min。从加入第1滴乙醇开始取样，之后每隔2.5 min取样，每次取样3～5 mL，重复5个批次，每个批次取样17个，共得85个样品。样品6 000 r·min-1离心5 min，取上清液备用。
2.2 芍药苷、肉桂酸、芍药内酯苷、甘草苷、甘草酸HPLC含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取10.4 mg芍药苷对照品于50 mL量瓶，加甲醇溶解并定容，即得208 mg·L-1的对照品储备液。精密称取5.60 mg芍药内酯苷对照品于50 mL量瓶中，加甲醇定容，得到112 mg·L-1储备液。精密称取5.20 mg甘草酸铵置于5 mL甲醇内得1.04 g·L-1的储备液。精密称取5.00 mg肉桂酸对照品于5 mL甲醇中，得到1.00 g·L-1的储备液 ......
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