靶细胞捕集及超高效液相色谱线性离子阱静电场轨道阱质谱法分析预测姜黄中抗肺癌活性成分(2)

http://www.100md.com 2016年10月1日 《中国中药杂志》2016年第19期

     2.3 色谱质谱条件 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；柱温：25 ℃；流动相：A为水，B为乙腈；梯度洗脱程序：0～15 min，48%～51% B；15～17 min，51% B；17～20 min，51%～74% B；20～45 min，74% B；45～46 min，74%～95% B；46～65 min，95% B；65～66 min，95%～48% B；66～78 min，48% B。检测波长：270 nm；流速：0.8 mL·min-1；进样体积10 μL。电喷雾离子源(ESI)，高分辨检测模式(FTMS)，分辨率6万 FWHM，离子源参数：离子源温度350 ℃；鞘气流速35 arb；辅助气流速10 arb；反吹气流速0 arb；I Spray电压4.0 kV；毛细管温度300 ℃；采集模式为正离子模式；一级质谱扫描范围m/z 100～800；二级MS/MS质谱采用HCD模式，碰撞电压为45%。

    3 结果与讨论

    3.1 姜黄HPLC特征图谱分析 采用岛津LC20ADXR HPLC按2.3项中的色谱条件对姜黄供试品溶液进行分析 ......