蟾皮中亲水性成分的化学研究(2)
蟾皮药材由安徽华润金蟾药业股份有限公司提供，经中国中医科学院中药研究所王宏洁研究员鉴定为中华大蟾蜍B. gargarizans的干燥皮。蟾皮药材凭证标本(No.20141201-905)存放于中国中医科学院中药研究所。
2 提取与分离
蟾皮12.0 kg，剪碎，用50%乙醇-水超声提取2次，提取液过滤，合并，减压浓缩至30 L。滤液以大孔吸附树脂(8 L)分离，依次以水，15%乙醇，50%乙醇，95%乙醇梯度洗脱，洗脱液每8 L收集为1个流分，共收集16个流分。经HPLC检测，相同组分合并，减压回收溶剂，共得15%乙醇洗脱部分4 L，4 ℃静置24 h析出棕黄色沉淀，过滤，得沉淀部分(10.2 g)，上清液减压浓缩后得浸膏(170 g)。浸膏(170 g)经硅胶柱(160～200目，1.2 kg)色谱分离，以氯仿-甲醇(9∶1)，氯仿-甲醇(8∶2)，氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5～5∶5∶1)梯度洗脱，洗脱液经薄层色谱检测，合并，回收溶剂得到8个组分A～H ......
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2 提取与分离
蟾皮12.0 kg，剪碎，用50%乙醇-水超声提取2次，提取液过滤，合并，减压浓缩至30 L。滤液以大孔吸附树脂(8 L)分离，依次以水，15%乙醇，50%乙醇，95%乙醇梯度洗脱，洗脱液每8 L收集为1个流分，共收集16个流分。经HPLC检测，相同组分合并，减压回收溶剂，共得15%乙醇洗脱部分4 L，4 ℃静置24 h析出棕黄色沉淀，过滤，得沉淀部分(10.2 g)，上清液减压浓缩后得浸膏(170 g)。浸膏(170 g)经硅胶柱(160～200目，1.2 kg)色谱分离，以氯仿-甲醇(9∶1)，氯仿-甲醇(8∶2)，氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5～5∶5∶1)梯度洗脱，洗脱液经薄层色谱检测，合并，回收溶剂得到8个组分A～H ......
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