氘代替代物结合UPLC—MS/MS同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素(1)

http://www.100md.com 2016年11月1日 《中国中药杂志》2016年第21期

     [摘要]该文旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素类物质的新方法。首先血浆样品经固相小柱(SPE柱)萃取，然后利用UPLC-MS/MS进行检测。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，以0.1%乙酸溶液为流动相A，乙腈-异丙醇(9∶1)溶液为流动相B，进行梯度洗脱，采用正离子多反应离子监测模式，以氘代试剂作为对照品的替代物计算回收率，同步定量22种内源性大麻素。其中，22种内源性大麻素类物质的线性相关系数均大于0.99，定量限(LOQs)为0.089 6～1.965 2 nmol·L^-1；5个氘代替代物的相对回收率为11.40%～129.9%；重复性考察结果显示，RSD均小于8.0%。所建立的方法，可以用于去卵巢大鼠血浆样品中PGF2α EA ......