花蕾期延长型金银花挥发性成分研究(2)
2方法
21SPME取样样品粉碎后过筛,称取100 mg样品粉末于15 mL的顶空瓶中,于70 ℃,500 r·min-1搅拌平衡30 min,萃取50 min,250 ℃解吸附4 min,进样。
22色谱条件色谱柱初始温度50 ℃(保持1 min),以1 ℃·min-1升温至75 ℃(保持1 min),以3 ℃·min-1升温至120 ℃·min-1(保持1 min),再以4 ℃·min-1升温至200 ℃(保持1 min),最后以8 ℃·min-1升温至250 ℃(保持5 min)。He载气流速1 mL·min-1,分流进样,分流比为5∶1。
23质谱条件EI离子源70 eV,离子源温度为230 ℃,传输线温度280 ℃。质谱扫描范围m/z 30~300。
24保留指数精密移取C7C30的正构烷烃对照品10 μL用来测定保留指数,按照2.2项下分析 ......
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21SPME取样样品粉碎后过筛,称取100 mg样品粉末于15 mL的顶空瓶中,于70 ℃,500 r·min-1搅拌平衡30 min,萃取50 min,250 ℃解吸附4 min,进样。
22色谱条件色谱柱初始温度50 ℃(保持1 min),以1 ℃·min-1升温至75 ℃(保持1 min),以3 ℃·min-1升温至120 ℃·min-1(保持1 min),再以4 ℃·min-1升温至200 ℃(保持1 min),最后以8 ℃·min-1升温至250 ℃(保持5 min)。He载气流速1 mL·min-1,分流进样,分流比为5∶1。
23质谱条件EI离子源70 eV,离子源温度为230 ℃,传输线温度280 ℃。质谱扫描范围m/z 30~300。
24保留指数精密移取C7C30的正构烷烃对照品10 μL用来测定保留指数,按照2.2项下分析 ......
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