不同干燥方法对川麦冬甾体皂苷和高异黄酮的影响(3)
33不同干燥方法下川麦冬药材差异色谱峰的筛选
川麦冬鲜品与各干燥品均平行测定3次,采用自动积分的方法分别对4种不同样品色谱图中的各色谱峰进行积分,并利用变色龙数据处理平台进行色谱峰面积归一化处理,根据各成分在检测器中的响应值,建立tRS(tR:保留时间;S:峰面积)数据集。每个保留时间tR下的色谱峰面积S取3次测定结果的平均值,以新鲜川麦冬药材中的色谱信息作为参照,计算峰面积差异率ω(%)。
ω=|Sx-Sy|/Sx×100%
Sx为tR下新品峰面积平均值;Sy为tR下干燥品峰面积平均值。
由此,筛选出ω≥10%的色谱峰,标注为差异色谱峰。结果,共筛选出36個差异色谱峰,其中HPLCDAD检测结果中有20个,见图1;HPLCELSD检测结果中有16个,见图2。
从上述特征图谱中可以发现,不同干燥方法对川麦冬固有成分有显著影响。无论是DAD还是ELSD检测结果,各干燥品在色谱峰数量和峰面积上有较大差异:与川麦冬鲜品相比,50 ℃烘干样品的色谱吸收峰数目与鲜品相当,且各吸收峰的峰面积也最为相近;80 ℃烘干干燥和-70 ℃冷冻干燥色谱吸收峰偏少 ......
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川麦冬鲜品与各干燥品均平行测定3次,采用自动积分的方法分别对4种不同样品色谱图中的各色谱峰进行积分,并利用变色龙数据处理平台进行色谱峰面积归一化处理,根据各成分在检测器中的响应值,建立tRS(tR:保留时间;S:峰面积)数据集。每个保留时间tR下的色谱峰面积S取3次测定结果的平均值,以新鲜川麦冬药材中的色谱信息作为参照,计算峰面积差异率ω(%)。
ω=|Sx-Sy|/Sx×100%
Sx为tR下新品峰面积平均值;Sy为tR下干燥品峰面积平均值。
由此,筛选出ω≥10%的色谱峰,标注为差异色谱峰。结果,共筛选出36個差异色谱峰,其中HPLCDAD检测结果中有20个,见图1;HPLCELSD检测结果中有16个,见图2。
从上述特征图谱中可以发现,不同干燥方法对川麦冬固有成分有显著影响。无论是DAD还是ELSD检测结果,各干燥品在色谱峰数量和峰面积上有较大差异:与川麦冬鲜品相比,50 ℃烘干样品的色谱吸收峰数目与鲜品相当,且各吸收峰的峰面积也最为相近;80 ℃烘干干燥和-70 ℃冷冻干燥色谱吸收峰偏少 ......
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