三七茜草宫内缓释硅橡胶棒的制备及体外释放性能的初步评价(2)
2423供试品溶液的制备取硅橡胶棒适量,剪碎,取约01 g,精密称定,置于圆底烧瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,称定质量,加热回流提取30 min,放冷,用70%甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2424阴性对照溶液的制备按处方比例,不加三七总皂苷提取物,制得缺三七的模拟制剂,按上述制备方法制备样品,作为阴性对照溶液。
精密量取以上3种溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪。结果供试样品在人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品色谱峰位处有相应色谱峰出现,阴性样品无相应色谱峰出现,说明阴性无干扰,见图1。
243硅橡胶棒中大叶茜草素及羟基茜草素质量分数的测定[5]
2431液相色谱条件采用Kromasil C18柱(46 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇乙腈02%磷酸溶液25∶52∶23,检测波长250 nm,流速10 mL·min-1;柱温30 ℃。理论板数按羟基茜草素峰计算应不低于4 000。
2432对照品溶液的制备取羟基茜草素及大叶茜草素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含羟基茜草素004 mg及大叶茜草素01 mg的混合溶液 ......
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