中药饮片标准汤剂的质量评价案例(3)
2.3.4 重复性试验取同一批样品,按供试品备样方法平行制备6份供试品溶液,分别按HPLC色谱条件进样10 μL进行测定。绿原酸峰面积RSD为0.32%,说明本实验采用的方法重复性良好。
2.3.5 回收率试验
平行精密量取已知绿原酸浓度的供试品溶液6份,分别加入绿原酸对照品0.036 mg,混匀,按照供试品备样方法备样,进样10 μL,记录绿原酸峰面积,计算含量和回收率。
2.3.6 含量测定
分别精密吸取12批供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,记录327 nm波长下绿原酸的色谱峰面积,带入标准曲线进行计算。
2.4 UPLC指纹图谱测定和色谱峰指认
2.4.1 UPLC色谱条件
采用 Acquity UPLC HSST3 C18 柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm,Waters 公司);柱温为30 ℃,体积流量为0.4 mL·min-1;进样量为1 μL;流动相为0.2%甲酸水(A)乙腈(B) ......
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