UPLCPDA同时测定藏药翼首草环烯醚萜苷和酚酸类10个化学成分的含量(2)
翼首草药材16批见表1,自采于四川、云南,经成都中医药大学民族医药学院张艺研究员鉴定为川续断科匙叶翼首草P. hookeri的干燥全草。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Acquity UPLCR BEH C18(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm)色谱柱;流动相0.2%磷酸水(A)乙腈(B),梯度洗脱(0~4 min,10%~12%B;4~5 min,12%~17%B;5~10 min,17% B;10~14 min,17%~25% B;14~15 min,25% B),检测波长237,325 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量1 μL。
2.2 溶液的制备
2.2.1 供试品溶液的制备 取翼首草粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用70%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,过0.22 μm微孔滤膜,即得。
2.2.2 混合对照品溶液的制备 精密称取马钱苷酸、绿原酸、獐牙菜苷、马钱苷、异绿原酸A、林生续断苷Ⅰ、异绿原酸C、吴茱萸苷、续断苷B和续断苷A对照品适量 ......
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2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Acquity UPLCR BEH C18(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm)色谱柱;流动相0.2%磷酸水(A)乙腈(B),梯度洗脱(0~4 min,10%~12%B;4~5 min,12%~17%B;5~10 min,17% B;10~14 min,17%~25% B;14~15 min,25% B),检测波长237,325 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量1 μL。
2.2 溶液的制备
2.2.1 供试品溶液的制备 取翼首草粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用70%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,过0.22 μm微孔滤膜,即得。
2.2.2 混合对照品溶液的制备 精密称取马钱苷酸、绿原酸、獐牙菜苷、马钱苷、异绿原酸A、林生续断苷Ⅰ、异绿原酸C、吴茱萸苷、续断苷B和续断苷A对照品适量 ......
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