炮制时间对何首乌16个成分含量变化影响的研究(2)
1.3 药材
生何首乌药材购置四川省巴中市药材市场，经成都中医药大学生药学研究室裴瑾教授鉴定为蓼科植物何首乌P. multiflorum的干燥块根。
2 方法
2.1 供试品溶液的制备
按《中国药典》2015年版规定，称取黑豆1.0 kg，10倍量水浸泡30 h后，加水煮约4 h，过滤，滤渣加8倍量水煎煮3 h后过滤，合并滤液，浓缩成约2.50 kg。
何首乌黑豆汁4∶1，取一定量大小相近的何首乌块，先用黑豆汁拌匀，隔水加热蒸制，分别于1，2，3，4，5，6，7，8，10，12，14，16，18，20，24，28，32，34，36，40，44，48 h分别取出适量何首乌块，晾晒至干，平行3份。各时间点炮制品以及同仁堂售制首乌分别打成粗粉备用。
精密称取各粗粉0.25 g，置具塞三角瓶中，加20倍量50%乙醇，浸泡30 min后，40 ℃下超声提取60 min，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液进样。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取对照品没食子酸、原花青素B1，儿茶素、没食子酸酯、芦荟大黄素8OβD葡萄糖苷、虎杖苷、2，3，5，4二苯乙烯苷、土大黄苷、白藜芦醇、大黄素8OβD萄糖苷、大黄素甲醚8OβD葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度，配置成质量浓度分别为131，98，185 ......
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生何首乌药材购置四川省巴中市药材市场，经成都中医药大学生药学研究室裴瑾教授鉴定为蓼科植物何首乌P. multiflorum的干燥块根。
2 方法
2.1 供试品溶液的制备
按《中国药典》2015年版规定，称取黑豆1.0 kg，10倍量水浸泡30 h后，加水煮约4 h，过滤，滤渣加8倍量水煎煮3 h后过滤，合并滤液，浓缩成约2.50 kg。
何首乌黑豆汁4∶1，取一定量大小相近的何首乌块，先用黑豆汁拌匀，隔水加热蒸制，分别于1，2，3，4，5，6，7，8，10，12，14，16，18，20，24，28，32，34，36，40，44，48 h分别取出适量何首乌块，晾晒至干，平行3份。各时间点炮制品以及同仁堂售制首乌分别打成粗粉备用。
精密称取各粗粉0.25 g，置具塞三角瓶中，加20倍量50%乙醇，浸泡30 min后，40 ℃下超声提取60 min，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液进样。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取对照品没食子酸、原花青素B1，儿茶素、没食子酸酯、芦荟大黄素8OβD葡萄糖苷、虎杖苷、2，3，5，4二苯乙烯苷、土大黄苷、白藜芦醇、大黄素8OβD萄糖苷、大黄素甲醚8OβD葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度，配置成质量浓度分别为131，98，185 ......
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