在线固相萃取—HPLC测定4种虫草类药材中虫草素和2′—脱氧腺苷(3)
4 讨论
本研究采用固相萃取-高效液相色谱联用方法同时对4种虫草类药材中的虫草素和2′-脱氧腺苷进行定量分析,为了获得满意的分离度、较短的分析时间、较好的灵敏度和准确的含量测定结果,试验分别对供试品提取条件和色谱条件进行了考察。
4.1 提取条件优化
本试验分别采用超纯水和80%甲醇水溶液为提取溶剂,制备供试品溶液,按照2.1项下色谱条件分析。结果表明,采用超纯水制备的供试品溶液能够检测到2′-脱氧腺苷,80%甲醇水溶液制备的供试品溶液2′-脱氧腺苷色谱峰未达检测限,可能原因是2′-脱氧腺苷的水溶性强于醇溶性,文献报道中虫草素具有相似的性质[18],因此选择超纯水作为制备供试品的提取溶剂。
取冬虫夏草(S1),分别采用超纯水超声提取法(如2.3项下方法)和超纯水加热回流提取法(回流提取30 min),制备供试品溶液,按照2.1项下色谱条件分析。结果表明,加热回流提取法制备供试品中2′-脱氧腺苷平均含量为0.032 mg·g-1,与超声提取法制备供试品中测得的2′-脱氧腺苷含量(0.034 mg·g-1)相近 ......
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本研究采用固相萃取-高效液相色谱联用方法同时对4种虫草类药材中的虫草素和2′-脱氧腺苷进行定量分析,为了获得满意的分离度、较短的分析时间、较好的灵敏度和准确的含量测定结果,试验分别对供试品提取条件和色谱条件进行了考察。
4.1 提取条件优化
本试验分别采用超纯水和80%甲醇水溶液为提取溶剂,制备供试品溶液,按照2.1项下色谱条件分析。结果表明,采用超纯水制备的供试品溶液能够检测到2′-脱氧腺苷,80%甲醇水溶液制备的供试品溶液2′-脱氧腺苷色谱峰未达检测限,可能原因是2′-脱氧腺苷的水溶性强于醇溶性,文献报道中虫草素具有相似的性质[18],因此选择超纯水作为制备供试品的提取溶剂。
取冬虫夏草(S1),分别采用超纯水超声提取法(如2.3项下方法)和超纯水加热回流提取法(回流提取30 min),制备供试品溶液,按照2.1项下色谱条件分析。结果表明,加热回流提取法制备供试品中2′-脱氧腺苷平均含量为0.032 mg·g-1,与超声提取法制备供试品中测得的2′-脱氧腺苷含量(0.034 mg·g-1)相近 ......
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