LC—MS/MS同时测定大鼠血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素及其药代动力学研究(3)
2.5 方法学考察
2.5.1 方法的选择性 取SD大鼠空白血浆100 μL,按2.4项下进行处理,用LC-MS/MS方法进行分析,获得SD大鼠空白血浆样品的色谱图;取受试SD大鼠口服给予祖师麻提取物后的血浆样品,同法操作,得色谱图,考察分析方法的选择性。结果见图3~6,由图可知,瑞香素、西瑞香素、瑞香新素和内标五味子醇甲的出峰时间分别是4.03,6.62,6.00,8.15 min,待测成分峰形及分离效果较好,SD大鼠血浆中的内源性物质、代谢产物及祖师麻提取物中的其他成分不干扰待测成分的检测。
2.5.2 基质效应 取低、中、高3个浓度的混标溶液与内标溶液混合,测定峰面积值作为纯溶剂样品含量。另取平行6份空白血浆按2.4项下处理后加入低、中、高浓度去除溶剂的混标溶液和内标溶液,制备得标准对照样品,测定峰面积作为基质样品含量,结果见表2。
基质效应=基质样品含量/纯溶剂样品含量×100%
2.5.3 法的线性范围和定量下限 取3个成分质量浓度为5 ......
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2.5.1 方法的选择性 取SD大鼠空白血浆100 μL,按2.4项下进行处理,用LC-MS/MS方法进行分析,获得SD大鼠空白血浆样品的色谱图;取受试SD大鼠口服给予祖师麻提取物后的血浆样品,同法操作,得色谱图,考察分析方法的选择性。结果见图3~6,由图可知,瑞香素、西瑞香素、瑞香新素和内标五味子醇甲的出峰时间分别是4.03,6.62,6.00,8.15 min,待测成分峰形及分离效果较好,SD大鼠血浆中的内源性物质、代谢产物及祖师麻提取物中的其他成分不干扰待测成分的检测。
2.5.2 基质效应 取低、中、高3个浓度的混标溶液与内标溶液混合,测定峰面积值作为纯溶剂样品含量。另取平行6份空白血浆按2.4项下处理后加入低、中、高浓度去除溶剂的混标溶液和内标溶液,制备得标准对照样品,测定峰面积作为基质样品含量,结果见表2。
基质效应=基质样品含量/纯溶剂样品含量×100%
2.5.3 法的线性范围和定量下限 取3个成分质量浓度为5 ......
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