链霉菌CPCC 202950大米发酵中1个新的苯甲酰胺类化合物(2)
2.2 分离与纯化 链霉菌CPCC 202950的大米发酵产物经95%乙醇超声提取40 min,提取3次,滤液经减压蒸去乙醇得到水混悬溶液,用乙酸乙酯萃取4次,得到水部位和乙酸乙酯部位。将乙酸乙酯部位(15.0 g)经硅胶柱色谱,依次用二氯甲烷-甲醇梯度(1∶0,50∶1,40∶1,30∶1,20∶1,15∶1,10∶1,5∶1,1∶1,0∶1)洗脱,经薄层色谱检测,合并相同流分,得到12个洗脱部位(A~L)。E部位(5.8 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷-甲醇梯度(1∶0,50∶1,35∶1,20∶1,10∶1,5∶1,0∶1) 洗脱,得到E1~E4。E3(4.2 g)经硅胶柱色谱,依次用二氯甲烷-甲醇梯度(1∶0,40∶1,25∶1,20∶1,15∶1,10∶1,1∶1,0∶1)洗脱,得到9个洗脱部位。E3-3经HPLC半制备(Capcell-Pak C18,10 mm× 250 mm,5 μm,18% CH3CN ......
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