链霉菌CPCC 202950大米发酵中1个新的苯甲酰胺类化合物(2)

http://www.100md.com 2017年6月1日 《中国中药杂志》2017年第11期

     2.2 分离与纯化 链霉菌CPCC 202950的大米发酵产物经95%乙醇超声提取40 min，提取3次，滤液经减压蒸去乙醇得到水混悬溶液，用乙酸乙酯萃取4次，得到水部位和乙酸乙酯部位。将乙酸乙酯部位(15.0 g)经硅胶柱色谱，依次用二氯甲烷-甲醇梯度(1∶0，50∶1，40∶1，30∶1，20∶1，15∶1，10∶1，5∶1，1∶1，0∶1)洗脱，经薄层色谱检测，合并相同流分，得到12个洗脱部位(A～L)。E部位(5.8 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷-甲醇梯度(1∶0，50∶1，35∶1，20∶1，10∶1，5∶1，0∶1) 洗脱，得到E1～E4。E3(4.2 g)经硅胶柱色谱，依次用二氯甲烷-甲醇梯度(1∶0，40∶1，25∶1，20∶1，15∶1，10∶1，1∶1，0∶1)洗脱，得到9个洗脱部位。E3-3经HPLC半制备(Capcell-Pak C₁₈，10 mm× 250 mm，5 μm，18% CH₃CN ......