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编号:13047735
高效液相色谱—串联质谱测定4种植物生长延缓剂在6种根及根茎类药材中残留量(3)

     3 讨论

    3.1 质谱条件的优化 采用针泵进样分析化合物的标准溶液(0.1 mg·L-1),离子源为电喷雾电离源,多反应监测模式下对植物生长延缓剂的质谱条件进行优化。多效唑和丁酰肼进入一级质谱后,易产生稳定的[M+H]+分子离子,矮壮素,缩节胺进入一级质谱后,很容易产生稳定的[M+Cl]-分子离子。最终确定多效唑的母离子为m/z 294.5,丁酰肼的的母离子为m/z 161.3,矮壮素的母离子为m/z 122.1,缩节胺的的母离子为m/z 114.4。

    [M+H]+和[M+Cl]-母离子在质谱二级裂解时,可发生重排、断裂等裂解相关反应,而生成不同质量数的碎片离子。设定质谱二级裂解时碎片离子的扫描范围,从 50 amu 到比母离子大20 amu,监测其变化情况。[M+H]+(m/z 294.5)作为多效唑的母离子,产生有显著丰度的m/z 70.2及m/z 125.3等离子碎片,其中m/z 70.2丰度最高。因此,选择m/z 294.5→70.2作为定量离子对,其他作为定性离子对。丁酰肼的定量离子对分别为m/z 292.5→70.2,161.3→143.2[M+Cl]-(m/z 122.1)作为矮壮素的母离子,很容易在质谱二级裂解时,发生α断裂,i 断裂及氢重排,产生有显著丰度的m/z 58.2 离子和m/z 63.1 离子碎片 ......
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