高效液相色谱—串联质谱测定4种植物生长延缓剂在6种根及根茎类药材中残留量(3)
3 讨论
3.1 质谱条件的优化 采用针泵进样分析化合物的标准溶液(0.1 mg·L-1)，离子源为电喷雾电离源，多反应监测模式下对植物生长延缓剂的质谱条件进行优化。多效唑和丁酰肼进入一级质谱后，易产生稳定的[M+H]+分子离子，矮壮素，缩节胺进入一级质谱后，很容易产生稳定的[M+Cl]-分子离子。最终确定多效唑的母离子为m/z 294.5，丁酰肼的的母离子为m/z 161.3，矮壮素的母离子为m/z 122.1，缩节胺的的母离子为m/z 114.4。
[M+H]+和[M+Cl]-母离子在质谱二级裂解时，可发生重排、断裂等裂解相关反应，而生成不同质量数的碎片离子。设定质谱二级裂解时碎片离子的扫描范围，从 50 amu 到比母离子大20 amu，监测其变化情况。[M+H]+(m/z 294.5)作为多效唑的母离子，产生有显著丰度的m/z 70.2及m/z 125.3等离子碎片，其中m/z 70.2丰度最高。因此，选择m/z 294.5→70.2作为定量离子对，其他作为定性离子对。丁酰肼的定量离子对分别为m/z 292.5→70.2，161.3→143.2[M+Cl]-(m/z 122.1)作为矮壮素的母离子，很容易在质谱二级裂解时，发生α断裂，i 断裂及氢重排，产生有显著丰度的m/z 58.2 离子和m/z 63.1 离子碎片 ......
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3.1 质谱条件的优化 采用针泵进样分析化合物的标准溶液(0.1 mg·L-1)，离子源为电喷雾电离源，多反应监测模式下对植物生长延缓剂的质谱条件进行优化。多效唑和丁酰肼进入一级质谱后，易产生稳定的[M+H]+分子离子，矮壮素，缩节胺进入一级质谱后，很容易产生稳定的[M+Cl]-分子离子。最终确定多效唑的母离子为m/z 294.5，丁酰肼的的母离子为m/z 161.3，矮壮素的母离子为m/z 122.1，缩节胺的的母离子为m/z 114.4。
[M+H]+和[M+Cl]-母离子在质谱二级裂解时，可发生重排、断裂等裂解相关反应，而生成不同质量数的碎片离子。设定质谱二级裂解时碎片离子的扫描范围，从 50 amu 到比母离子大20 amu，监测其变化情况。[M+H]+(m/z 294.5)作为多效唑的母离子，产生有显著丰度的m/z 70.2及m/z 125.3等离子碎片，其中m/z 70.2丰度最高。因此，选择m/z 294.5→70.2作为定量离子对，其他作为定性离子对。丁酰肼的定量离子对分别为m/z 292.5→70.2，161.3→143.2[M+Cl]-(m/z 122.1)作为矮壮素的母离子，很容易在质谱二级裂解时，发生α断裂，i 断裂及氢重排，产生有显著丰度的m/z 58.2 离子和m/z 63.1 离子碎片 ......
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