天麻HPLC指纹图谱建立及判别分析(3)
2.5 样品HPLC图的测定每份样品的粉末称取2份,平行制备供试品溶液,测定HPLC图。如果2份平行供试液的图谱相似,特征峰的相对峰面积(峰面积除以样品质量)差异少于5%,则任选其中1份HPLC图作为该药材样品的图。如果2份平行供试液HPLC图特征峰的相对峰面积之间的差异大于5%,则重新制备1份供试液,测定;在2份HPLC图峰面积相近的图谱中,选择1份作为该药材样品的HPLC图。
2.6 HPLC图的处理
将药材样品的HPLC图以AIA格式导出,再分别导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算机软件分析。时间窗宽度为0.10 min,剪切前5 min的溶剂峰,采用多点校正。
2.7 方法学验证
在天麻的HPLC图中,有11个主要峰分离良好。故以这11个峰的保留时间和峰面积为指标,进行方法学考察。
2.7.1 精密度 取同一份天麻供试液(S19),连续进样测定6次。11个峰保留时间的RSD为0.020%~0.86%(n=6),峰面积的RSD为0.88%~2.9%(n=6)。表明仪器精密度良好。
2.7.2 稳定性 取同一份天麻供试液(S19) ......
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