基于五味子酯甲含量分析南五味子药材商品规格等级(2)
1.3 试剂甲苯(分析纯,天津大茂化学试剂厂),甲醇(色谱纯,赛默飞世尔科技有限公司),超纯水(广州屈臣氏食品饮料有限公司);对照品五味子酯甲(批号 B21328,纯度≥98%,上海源叶生物科技有限公司)。
2 方法与结果
2.1 水分测定
取南五味子粉末15 g,精密称定,置500 mL短颈圆底烧瓶中;加甲苯约200 mL,再加入数片干燥、洁净的无釉小瓷片;连接仪器,自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将500 mL短颈圆底烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2滴。待水分完全馏出(即测定管刻度部分的水量不再增加时),先用甲苯冲洗冷凝管内部,再用纯净的甲苯将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5 min,冷却至室温,静置使水与甲苯完全分离。检读水量,计算供试品的含水量,见表2。
实验结果表明,4个产地(每个产地3个等级)的南五味子样品水分均符合2015年版《中国药典》规定(不得过12%)。4个产地药材水分差异较小,等级间水分差异也较小,其中除30号湖南省外(二等品含水量最高),均是一等品含水量最高。
2.2 總灰分测定
将南五味子供试品粉碎 ......
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