基于UPLC技术的吴茱萸定性定量一体化研究(3)
216重复性试验取吴茱萸药材粉末(编号3)约025 g,平行6份,分别按照212项方法制备供试品溶液,按211项方法进样,记录UPLC图谱。以去氢吴茱萸碱为参照峰,分别计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并计算RSD。结果各共有峰相对保留时间的RSD均<20%,相对峰面积的RSD均<30%,测定结果符合中药指纹图谱的要求,表明本方法的重复性良好,见表5。217指纹图谱的建立与共有峰的确定取29批吴茱萸药材,分别按212项方法制备供试品溶液,按211项确定的色谱条件进样,记录UPLC图谱。29批吴茱萸药材的指纹图谱中共获得24个共有峰,经与对照品比对,对其中10个共有峰进行了指认,按保留时间依次分别为:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素3OβD芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱,见图1。218共有指纹峰的相对保留时间及相对峰面积本研究中鉴于去氢吴茱萸碱的相对含量较高,化学结构相对稳定、保留时间居中,且在本色谱分离中分离度、色谱峰纯度等方面均符合含量测定的要求 ......
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