黄连提取物的中药生物药剂学分类系统研究(3)
2223精密度试验取混合对照品溶液,按色谱条件分别重复进样6次,测定峰面积。2224重复性试验取黄连提取物粉末5份,平行制备5份供试品溶液,按色谱条件测定峰面积。
2225稳定性试验精密吸取新配制的供试品溶液,分别在0,2,6,12,24 h按色谱条件测定峰面积。
2226加样回收率试验精密称取黄连提取物粉末700 mg,分别加入精密称定的7种生物碱对照品,平行操作5份,按色谱条件测定峰面积。
23溶解度测定
231生物碱单一成分平衡溶解度测定
取待测生物碱单一成分适量,置2 mL离心管中,准确加入pH 74缓冲液10 mL,(37±1)℃水浴加热,同时每隔5 min强力振摇30 s,观察30 min,至待测化合物不再溶解,将溶液置于室温条件下静置一定时间后15 000 r·min-1离心15 min,分别加入pH 74缓冲液适当稀释后,再经过15 000 r·min-1离心15 min,取上清液过045 μm微孔滤膜 ......
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