银翘散标准汤剂比较研究(2)
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2.2 色谱条件
2.2.1 金银花 色谱柱:依利特ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(9∶91);检测波长:327 nm;柱温:25 ℃;流速:1 mL/min;进样量:对照品10 μL,样品5 μL。色谱图见图1。注:A.对照品;B.样品(下同)图1 绿原酸HPLC图谱
2.2.2 连翘 色谱柱:依利特ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(18∶82);检测波长:277 nm;柱温:25 ℃;流速:1 mL/min;进样量:对照品、样品均为5 μL。色谱图见图2。图2连翘苷HPLC图谱
2.2.3 荆芥、薄荷 色谱柱:依利特ODS柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:乙腈-水(38∶62);检测波长:256 nm,柱温:25 ℃;流速:0.8 mL/min;进样量:对照品5 μL,样品20 μL。色谱图见图3。图3胡薄荷酮HPLC图谱
2.2.4 牛蒡子 色谱柱:依利特ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(1∶1.1);检测波长:280 nm;柱温:30 ℃;流速:1 mL/min;进样量:对照品5 μL,样品10 μL。色谱图见图4。图4牛蒡苷HPLC图谱
2.3 对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品6.78 mg,加50%甲醇制成每1 mL含0.271 2 mg的溶液;精密称取连翘苷对照品4.89 mg,加甲醇制成每1 mL含0.195 6 mg的溶液;精密称取胡薄荷酮对照品2.53 mg,加甲醇制成每1 mL含0.101 2 mg的溶液;精密称取牛蒡苷对照品11.95 g,加甲醇制成每1 mL含0.478 mg的溶液。上述各溶液分别作为绿原酸、连翘苷、胡薄荷酮、牛蒡苷对照品溶液。
2.4 样品溶液的制备
精密吸取上述古代方剂煎煮法、日本标准汤剂煎煮法、医疗机构煎煮法、古今结合煎煮方法的各标准汤剂煎出液10 mL ......
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