高效液相色谱法测定丹艽舒筋丸中丹参酮_A的含量
 |
| 第1页 |
参见附件(1651KB，2页)。
[摘要]目的 采用高效液相色语法浏定丹艽舒筋丸中丹参酮nA的含1。方法 色语柱为K全0~ilC，。柱(250mmx4.6mm，5阿)，流动相为甲醉一水(80：20)，流速为1耐•min一’，检浏波长为270nm。结果 丹参酮nA在0.1一0.8哪范围内线性关系良好(r二0.9995)；平均回收率为97.6%(月5刀1.9%，n二5)。结论 该法简便、快速、灵敏，可用于该制剂的质1控制。
关健词: 高效液相色讲法 丹艽舒筋丸 丹参阴nA含童浏定
中图分类号：R932文献标识码:B 文章编号：1004-7484(2011)05-0182-02
丹艽舒筋丸是我院研制开发的一种内服制剂，由丹参、葛根、丝瓜络等10味中药组成，每瓶装609，平均丸重为0.5g，具有疏解郁闷，行气通络之功，用于气机阻滞，耳络闭塞型耳鸣，耳聋，耳胀，耳闭等。疗效确切，临床效果较好，为了更好地控制该制剂的质量，在已有文献[2]的基础上建立了HpLC法测定丹艽舒筋丸中丹参酮n*的含量。本法操作快速、准确，可作为测定该制剂中丹参酮nA含量的方法。
1仪器与试药
1.1仪器
LC一10A高效液相色谱仪(日本岛津制作所)，SPD一10A紫外检测器(日本岛津制作所)，CLASS一LC10工作站，CQF-50超声波清洗器(中船七院七二六所)，M苍tderAG245型电子天平。
1.2试药
丹参酮nA对照品(中国药品生物制品检定所，批号07769707)，丹艽舒筋丸(医院自制，批号：0918，041124，050321)，甲醇(色谱纯山东禹王实业总公司化学试剂厂)，水为注射用水。
2 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为KromasilC18柱(250nunx4.6mm，5um).流动相为甲醉—水(80：20)，流速为1.0ml•min—1，检测波长为270nm，柱温：35℃，进样量20μl。
2.2对照品溶液的制备
精密称取(105℃干燥至恒重)丹参酮ⅡA对照品，用甲醇溶解制成0.04mg•min—1的溶液，再取此溶液适量，用甲醇稀释浓度为5，10，20，30，40μg•min—1的系列对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取丹艽舒筋丸研细，取约2.5g，精密称定。置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，超声提取30min，滤人25ml容量瓶中，用甲醇适量洗涤滤渣，洗液并人滤液中，加甲醇至刻度，用0.45μm微孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。
2.4阴性对照溶液的制备
按处方比例及工艺制备不含丹参的阴性样品，按“2.3”项方法制备阴性对照溶液，备用。
2.5x空白干扰试验
按照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别注人色谱仪。阴性对照溶液不干扰供试品溶液中丹参酮ⅡA的测定。
2.6线性关系试验
精密吸取各浓度对照品溶液20μl进样，按上述色谱条件测定峰面积，以丹参酮ⅡA进样量x(μg)为横坐标，峰面积值Y为纵坐标，经线性回归，得回归方程：Y二5.83x105x+8.05x103(r=0.9995)，结果表明，丹参酮ⅡA进样量在01—0.8阴范围内，与峰面积呈良好的线性关系。
2.7精密度试验
精密吸取丹参酮ⅡA对照品溶液20μl在上述色谱条件下ld内进样5次测定峰面积，RSD为1.6%。
2.8稳定性实脸
精密量取一供试品溶液(批号：041124)，照含量测定项下的方法，分别在0，2，4，6，8h依法测定，测得峰面积，RSD为1.7%(n=5)。表明在8h内稳定。
2.9加样回收率试验
精密称取已知丹参酮ⅡA含量的样品，分别加人一定量的丹参酮ⅡA对照品，照“2.3”项下制备供试品溶液，精密量取20μl进样侧定回收率，平均回收率为97.6%，RSD1.9%。
2.10样品测定
取3批样品，照“2.3”项下方法制备供试品溶液 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1651KB，2页)。