HPLC法测定健步丸中芍药苷的含量
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摘要：目的 建立测定健步丸中芍药苷的分析方法。方法 采用Kromasil C18色谱柱；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液梯度洗脱，检测波长230nm；流速 1.0mL•min-1 。结果 芍药苷在：21.28～170.24μg•mL-1的范围内线性关系良好，平均回收率为97.08%。结论 本法简便、准确、重现性好，可用于健步丸中芍药苷的测定。
关键词：HPLC 健步丸 芍药苷
中图分类号：R284文献标识码：B 文章编号：1004-7484(2011)18-0173-02
健步丸由白芍等十味中药组成。具有补肝肾，强筋骨的作用，主治腰膝酸软，步履艰难等症。白芍具抗菌养血作用，指标成分为芍药苷。为控制健步丸的质量，本文采用HPLC对方中白芍指标成分芍药苷进行测定，结果表明该方法简便、灵敏、准确，重现性好。
1 仪器与试剂
Agilent 1200高效液相分析仪；METTLER XS205电子分析天平；KQ-500B型超声波清洗器万能粉碎机；芍药苷对照品(中检所，批号：110836-200721)，健步丸(兰州太宝制药)，白芍为市售药材，甲醇、乙腈为色谱纯；实验室用水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18柱；流动相：A为乙腈，B为0.5%三乙胺水溶液；洗脱梯度程序：A：20%/0～5mins；A：20%～50%/5～20mins；流速1mL•min-1；检测波长230nm；柱温30℃；进样量20μL。样品溶液中各组分基线分离；阴性对照无干扰，证明此色谱条件可行。对照品溶液、样品溶液及阴性溶液的色谱图见图1。
样品
白芍阴性对照
芍药苷对照品
图1 健步丸色谱图
2.2 实验溶液制备
2.2.1 对照品溶液：精密称称取芍药苷21.28 mg，置20ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配成对照品
溶液储备液。分别精密吸取上述储备液适量至20ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，得63.84μg•ml-1的芍药苷对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液：取本品0.6g研细，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇溶液10ml，超声30min，放冷，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，得供试品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液：取处方量的药材，按制备工艺制备缺白芍的阴性样品，按供试品溶液制备方法，得阴性对照溶液。
2.3 结果
2.3.1 线性试验：精密吸取芍药苷对照品储备液0.2，0.4，0.5，0.8，1.6 ml，分别置10ml量瓶中用50%甲醇稀释至刻度，制成对照品溶液，在“2.1”项下进样，以峰面积Y为纵坐标，对照品溶液浓度X为横坐标，进行线性回归，线性方程：Y=26083.1480X-77.9274(r=0.999)，线性范围21.28～170.24ug/ml。
2.3.2 精密度试验：精密吸取同一混合对照品溶液20 μL，在“2.1”项下重复进样5次测定，其RSD分别为0.15%(n=5)，精密度良好。
2.3.3 重复性试验：精密称取同一批样品5份，按供试品溶液处理方法制备样品溶液，在“2.1”项下进样测定5次，分别计算芍药苷的含量，其RSD为1.60%。
2.3.4 稳定性试验：供试品溶液室温贮存，在“2.1”项下，分别于0、2、4、6、8h进样测定一次，RSD为1.34%，样品在8h内稳定。
2.3.5 回收率试验：精密称取批号为091001的样品5份，置10ml量瓶中，精密加入芍药苷对照品溶液0.6ml，按2.2.2项下方法配制，依法测定，结果平均回收率为97.08% RSD为3.31% 测定结果见表1。
表1 回收率测定结果
成分样品取样量/g样品成分含量/mg加入量/mg测得总量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%
0.3169 1.67780.63842 ......
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