正交试验优选黄连总生物碱的提取工艺(1)
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[摘要]目的研究黄连总生物碱的提取工艺。方法采用L9(34)正交设计法，以黄连总生物碱和小檗碱为检测指标，采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定含量，考察提取次数、乙醇浓度、提取时间、溶媒体积对黄连总生物碱提取的影响。结果最佳提取工艺为：50%乙醇，提取3次、每次1.5 h，溶剂用量8倍。结论优选的黄连总生物碱提取工艺简便，适合工业化生产。
关键词：正交试验提取工艺黄连总生物碱小檗碱
Abstract:Objective: To investigate the extraction process of total alkaloids from Rhizoma coptidis. Methods: The extraction process of total alkaloids from Rhizoma coptidis was optimized by L9(34) orthogonal experiment with the contents of total alkaloids and berberine as the index which were determined by UV and HPLC. Results: to investigate the effects of extraction time, concentration alcohol, extraction times and solvent volume on the extraction of the total alkaloids of Rhizoma coptidis: The optimal extraction process was: adding 8 times of 50% alcohol, refluxing and extracting for 3 times, 1.5 h per time. Conclusion: The optimal extraction process of Rhizoma coptidis is simple, and practical for industrial production.
Key words:Orthogonal experiment; Extraction process; Rhizoma coptidis; Total alkaloids; Berberine
中图分类号：R285 文献标识码：A 文章编号：1004-7484(2011)09-0045-04
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao、云连Coptis teeta Wall. 等的干燥块茎。具有清热燥湿、泻火解毒之功效[1]。黄连中的小檗碱等生物碱是其作用的主要物质基础。本文采用乙醇为提取溶剂，用L9(34)正交设计，以总生物碱和小檗碱含量为指标，优选较好的提取条件，为黄连总碱的制备工艺提供实验依据。
1材料与仪器
1.1 供试药材
黄连药材购自河北安国以岭饮片有限公司(产地：四川，批号：070401)，经本公司田清存高级工程师鉴定，与中国药典2010版一部正品相符。
1.2 试剂
盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号：110713-200208)；95%乙醇(药用规格)；乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
1.3 仪器
98-1-B型电热套 (天津市泰斯特仪器有限公司)；S-FCJ-03型电热鼓风干燥箱(江苏海门县实验仪器厂)；FW177型 中草药粉碎机(天津市索斯特仪器有限公司)；旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；SHZ-D型循环水真空泵(河南郑州长城科工贸有限公司)；HH.S11-2型电热恒温水浴锅 (北京长安科学仪器厂)；UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公司)；Agilent 1100 Series效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；Sartorius BS 110 电子天平。
2方法和结果
2.1 总生物碱的含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，用P2O5真空干燥器干燥24 h，精密称定，加95%乙醇制成每4.6107 μg•ml-1的溶液，即得。
2.1.2 供试品溶液的制备：精密量取提取液2.5ml，经中性氧化铝小柱(5g，直径为1cm)，用25ml95%乙醇洗脱，洗脱液加95%乙醇定容至50ml量瓶中，摇匀；精密量取上述溶液2ml，置50ml量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3 线性关系考察：精密吸取浓度为4.6107 μg•ml-1的小檗碱对照品溶液0.3、0.5、0.8、1.0、1.2ml，分别置于10ml容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇均后置345nm波长下测定，以小檗碱对照品浓度为横坐标 (C)，吸光度(Y)为纵坐标绘制标准曲线，并进行线性回归，得回归方程Y=0.0474C-0.0192(r=0 ......
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