正交试验优选黄芩总黄酮的提取工艺(2)
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e2.43890.271
注：F0.05(2，2)＝19.00；F0.01(2，2)＝99.00。
表4正交试验黄芩苷含量结果分析
试验号因素黄芩苷含量%
ABCD第一次第二次
111117.077.22
2122210.3511.87
3133311.6112.82
421237.648.27
5223110.8211.54
6231211.1310.53
731329.558.28
832138.859.48
9332111.9511.79
K110.1578.0059.04710.065
K29.98810.48510.31210.285
K39.98311.63810.7709.778
SS0.11741.3639.560.775
SSE3.554
dfe9
表5正交试验黄芩苷含量方差分析
方差
来源SSdfS2FP结论
A0.11720.0580.002>0.1无差异
B41.363220.6820.697>0.1无差异
C9.56024.780.161>0.1无差异
D0.77520.3870.013>0.1无差异
e3.55490.395
注：F0.05(2，2)＝19.00；F0.01(2，2)＝99.00。
结果显示，4个影响因素均没有显著差异。
2.3.2验证试验：根据正交试验结果，采用直观分析法，最佳工艺为：A3B3C2D1(即50%乙醇提取3次，每次1.5小时，溶剂用量10倍)，通过比较筛选出较优工艺为：50%乙醇提取3次，每次1.0小时，溶剂用量8倍。经过6批验证试验，结果表明优选提取工艺合理，稳定，可行。
3讨论
紫外分光光度法是测定总黄酮含量较为经典的有效方法之一，使用该方法测定总黄酮简便、快速、便于实际应用。作者在建立黄芩总黄酮测定方法时，研究了不显色直接测定法，5% AlCl3显色测定法和5% NaNO2+10% Al(NO3)3+10% NaOH显色测定法。结果为不显色直接测定法和5% AlCl3显色测定法所测结果一致，5% NaNO2+10% Al(NO3)3+10% NaOH显色测定法所测结果明显偏低。考虑到操作的简便性，遂采用了不显色直接测定法。
预实验中，曾试验了水提法[7、8]、水提酸沉法，分析提取液中总黄酮和黄芩苷的含量，同时结合水提法与醇提液的出膏率及后处理的难易程度，综合分析，认为醇法提优于水提和水提酸沉法，可使降解黄酮苷类化合物的酶失活[8,9]，而且总黄酮和黄芩苷含量很稳定，工艺稳定、可行，可操作性强。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版一部[M].北京:中国医药科技出版社, 282～283 ......
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