正交试验优选黄芩总黄酮的提取工艺(1)
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[摘要]目的研究黄芩总黄酮的提取工艺。方法采用L9(34)正交试验设计法，以总黄酮和黄芩苷为考察指标，对黄芩总黄酮的提取工艺进行优选。结果优选提取工艺为：50%乙醇，回流提取3次，每次1.0 h，溶剂用量8倍。结论优选的黄芩提取工艺简便，稳定，可行。
关键词：正交试验提取工艺黄芩总黄酮黄芩苷
[ABSTRACT]OBJECTIVE: To investigate the extraction process of total flavonoids from Scutellaria baicalensis. METHODS: The extraction process of total flavonoids from Scutellaria baicalensis was optimized by L9(34) orthogonal experiment with the contents of total flavonoids and baicalin as the index. RESULTS: The optimal extraction process was: adding 8 times of 50% alcohol, refluxing and extracting for 3 times, 1 h per time. CONCLUSION: The optimal extraction process of Scutellaria baicalensis is simple, stable and practical.
KEY WORDS：Orthogonal experimentExtraction processTotal flavonoids Baicalin
中图分类号：R284 文献标识码：B 文章编号：1004-7484(2011)11-0084-03
黄芩为唇形科黄芩属黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。其性寒味苦，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效[1]。黄芩的有效成分是黄酮类化合物，主要有黄芩苷(Baicalin)、黄芩苷元(Baicalein)、汉黄芩素(Wogonin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩新素Ⅰ、Ⅱ(SkullcapflavoneⅠ、Ⅱ)等。许多文献以提取黄芩苷为目的，对其他黄酮苷和黄酮苷元类化合物未引起重视[2～6]。为了更好地利用黄芩，提高黄芩总黄酮的收率，作者以总黄酮和黄芩苷为考察指标，采用了正交设计法进行了提取工艺的研究。
1材料
1.1 仪器
98-1-B型电热套 (天津市泰斯特仪器有限公司)；S-FCJ-03型电热鼓风干燥箱(江苏海门县实验仪器厂)；粉碎机(北京环亚天元公司)；旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；SHZ-D型循环水真空泵(河南郑州长城科工贸有限公司)；HH.S11-2型电热恒温水浴锅 (北京长安科学仪器厂)；UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公司)；Agilent 1100 Serious高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；Sartorius BS 110 电子天平(德国赛多利斯公司)。
1.2 试药
黄芩饮片购自河北以岭饮片有限公司(产地：河北，批号：570201)，经本公司资源考察部田清存高级工程师鉴定，与中国药典2010版一部正品相符。黄芩苷对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号：110715-200212)；95%乙醇(药用规格)；水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1 黄芩总黄酮的含量测定
2.1.1 黄芩苷对照品溶液的配制：精密称取黄芩苷对照品11.34 mg，置于25 mL容量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇均，即得，供紫外测定用。
2.1.2 黄芩总黄酮供试品溶液的配制：精密吸取提取液1 mL置25 mL容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.1.3 线性关系考察：精密吸取浓度为0.1134 mg•ml-1的黄芩苷对照品溶液0.3、0.5、0.8、1.0、1.2 ml，分别置于10 ml容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇均后置280nm波长下测定，以黄芩苷对照品浓度为横坐标 (C)，吸光度(Y)为纵坐标绘制标准曲线，并进行线性回归，得回归方程Y=0.0059C+0.002 (r=0.9988)。结果表明，黄芩苷在2.1～12 μg•ml-1浓度范围内与其吸光度线性关系良好。
2.1.4 稳定性考察：选取某一浓度的供试品溶液，按上述条件测定吸光度，间隔2 h测定1次，结果24 h内稳定，RSD=0.35 %。
2.1.5 重复性试验：取同一供试品溶液连续测定5次，结果，RSD=0.37 %，表明方法重复性良好。
2.1.6 精密度试验：选取某一浓度的对照品溶液 ......
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