二十九味能消散中乌头碱的限量检测(2)
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参见附件。
2.8重复性试验取同一批二十九味能消散样品(批号为20110502)6份，按照“2.2”项所述的方法制备供试品溶液，照“2.1”项所述的液相色谱条件进行测定，分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法方程计算含量。结果供试品溶液中乌头碱含量的平均值为2.62μg/g，RSD为1.59%，表明该分析方法重复性较好。
2.9回收率试验精密称取已知含量的同一批二十九味能消散样品(批号为20110502)6g，共6份，分别置具塞的锥形瓶中，各精密加入对照品溶液(乌头碱含量为10.3μg/ml)2ml和98ml无水乙醇，按“2.2”项所述的方法制备供试品溶液，按“2.1”项所述的液相色谱条件进行测定，分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法方程计算含量，并计算回收率。结果供试品中乌头碱平均回收率为97.90%，RSD为1.63%，表明该测定方法测定结果准确，结果见表1。
2.10样品含量测定按照“2.2”项所述的方法制备批号分别为20110701、20110702、20110703的三批二十九味能消散供试品溶液(每批3份)。按“2.1”项所述的液相色谱条件进行含量测定，分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法方程分别计算供试品中乌头碱的含量，结果见表2。
3讨论
3.1测定波长的选择取乌头碱对照品溶液，置紫外分光光度计于190-400nm波长范围内进行扫描 ......
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