二十九味能消散中乌头碱的限量检测(1)
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【摘要】目的建立高效液相色谱法测定二十九味能消散中乌头碱的方法。方法采用WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷(68：32：0.2：5，V/V/V/V)，检测波长为235nm，流速为1.0ml/min，柱温为25℃，进样量为10μl。结果乌头碱在2.06μg/ml-20.6μg/ml浓度范围内，乌头碱色谱峰的峰面积与对照品浓度线性关系良好(r=0.9998，n=5)；最低检测限为10.3ng(信噪比为3：1)；平均回收率为97.90%，RSD为1.63%(n=6)。结论所建立的方法精密度高，重现性良好，结果准确可靠，可用于二十九味能消散中乌头碱的含量检测。
【关键词】乌头碱；二十九味能消散；高效液相色谱法；含量检测
二十九味能消散记载于《藏医临床札记》中，作者云丹嘉措是十三世纪的著名藏医，他经多年临床实践总结，在前人方剂的基础上炮制出二十九味能消散。因其对妇女子宫肌瘤和卵巢囊肿的良好疗效，被历代藏医学家所推崇。二十九味能消散由藏木香、诃子、小米辣、碱花、肉豆蔻、木香马兜铃、荜茇、大黄、铁棒锤、红花、黄葵子等29味药组成的，具有祛寒化痞、消食、调肝益肾的作用。主要用于食积不化，胃肠肝区疼痛，肾病，肠病，中毒，肝病，子宫病，黄水散入脉道，胃肠痞病，胆痞病，风寒引起的痞瘤等[1-2]。
方中铁棒锤的主要药效成分为乌头碱，具有抗炎、免疫抑制、麻醉止痛、抗肿瘤、降血压等作用，但乌头碱的毒性很强，人口服乌头碱0.2mg即可出现恶心、呕吐、头晕、眼花、呼吸困难、神志不清、心律紊乱等中毒现象[3-5]。虽然方中所用铁棒锤药材经过炮制后毒性成分明显减少，但并不能保证药用的安全性。且二十九味能消散原质量标准(WS3-BC-0140-95)中未对铁棒锤含有的乌头碱进行质量控制 ......
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