大孔吸附树脂纯化银杏黄酮的工艺研究(2)
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由图1可知:在4h处,即上样量在7倍柱体积时开始明显泄露,说明树脂吸附达到饱和。为了使总黄酮保留完全,设定吸附率10%为泄露点,即上样量最终确定为6.5倍柱体积。
2.2.2 吸附上样液PH值的确定
由图2可知pH值4.0(原液pH值时)树脂对黄酮的吸附率最高,这是由于酸性化合物在酸性条件下的吸附作用较强,碱性化合物在碱性条件下吸附作用较强。黄酮类化合物由于多含有酚羟基而显酸性,因而要达到较好的吸附效果,必须在弱酸或酸性条件下吸附,本试验中黄酮上柱液原液pH值即为4.0,故上柱前不需要调整。
2.2.3 HPD-450吸附洗脱影响因素考察
实验选择影响树脂吸附洗脱的重要因素——吸附流速、洗脱流速、乙醇浓度和乙醇使用量4个因素,分别在每个因素下选取3个水平进行正交实验,并制得因素水平表、工艺参数优选正交试验表和方差分析表。
分析:根据吸附工序工艺优选正交试验表结果直观分析,R值C>D>A>B,因素主次关系为乙醇浓度>乙醇用量>吸附流速>洗脱流速,方差分析表结果表明,因素C具有显著影响(P<0.05)。得出最佳工艺参数为A2B1C3D3 ......
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