HPLC测定肉及肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法研究
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【摘 要】目的:建立肉及肉制品中高效液相色谱测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一种简单可行前处理方法。方法:采用两种不同沉淀剂除去肉及肉制品中的脂肪及蛋白质后,用高效液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果:1、采用金属盐作沉淀剂时,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0.91%,1.14%,0.64%,方法回收率分别为98.1%~99.1%,98.5%~100.6%,98.9%~99.8%;2、采用生物碱试剂作沉淀剂时,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为1.00%,1.48%,0.31%,方法回收率分别为88.2%~91.4%,88.7%~93.8%,89.1%~94.6%。结论:方法1是一种简单及结果准确的前处理方法。
【关键词】苯甲酸;山梨酸;糖精钠;高效液相色谱
【中图分类号】R155 【文献标识码】A 【文章编号】1004—7484(2013)10—0105—01
肉及肉制品中的脂肪和蛋 质对苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定极为不 利,如果样品前处理不好,会污染色谱柱,严重时会造成色谱柱阻塞,使色谱柱彻底不能使用。这类样品处理的关键在于找到一种沉淀剂既能除出脂肪和蛋白质,又能得到准确的测量结果。GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》第一法高效液相色谱法,仅规定了汽水、果汁类和配制酒类样品的前处理方法,而对肉及肉制品样品没有前处理方法。为测定肉及肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,我们分别采用金属盐和生物碱试剂来沉淀样品中的脂肪和蛋白质,测定结果满意,寻找出一种简单可行的前处理方法。
1 材料与方法
1.1仪器和试剂
日本岛津SPD-20A(紫外检测器,自动进样器);色谱柱DIKMA C18(4.6mm×250mm 5um);苯甲酸标准溶液(1.00mg/mL,GBW(E)100006,中国计量科学研究院);山梨酸标准溶液(1 ......
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