动物源性食品中美托洛尔和拉贝特罗残留量的测定方法研究(2)
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参见附件。
图1 美托洛尔(A)和拉贝特罗(B)标准色谱图
2.3 色谱条件的优化
由于电喷雾质谱的离子化是在溶液状态中电离，因此流动相的组成和添加剂除了影响目标化合物的分离(保留时间和峰形)外，还会直接影响到目标化合物的离子化效率，从而降低目标化合物的检测灵敏度。分别采用甲醇-0.05%甲酸水、乙腈-0.05%甲酸水、乙腈-0.2%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水作为流动相考察了不同有机相组成对离子化的影响，同时比较了水相中不同甲酸含量(0.1%～0.2%)对灵敏度的影响。实验表明以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相的灵敏度明显高于以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相的灵敏度。不同水相的结果比较表明，0.1%的甲酸添加量的灵敏度高于其他浓度，低于 0.1%电离程度不足，而高于 0.1%可能会导致离子抑制效应，反而降低了灵敏度，因此，方法选用了乙腈和 0.1 %甲酸水溶液作为流动相。
2.4 线性范围、检出限、定量限
美托洛尔和拉贝特罗在 0.1μg/kg-20μg/kg具有很好的线性关系，相关系数R2均大于 0.99。以信噪比为3时的空白样品基质加标的含量为方法的检出限 ......
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