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编号:13690734
止嗽青果丸中黄芩苷含量的HPLC法测定(2)
http://www.100md.com 2014年4月1日 张秀丽 王玉红
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    参见附件。

     2.9稳定性试验 分别精密吸取同一供试品溶液,分别在0,2,4,6,8,12,24h进样10μl,按供试液项下测定黄芩苷,统计结果表明,黄芩苷峰面积的RSD为0.32%。表明样品在24h内是稳定的。

    2.10加样回收率试验 称取已知含量的供试品(批号:130311,黄芩苷含量4.3938mg·g-1)6份,每份0.2g ,精密称定,分别加入对照品0.8800 mg,按“2.3”项制备,进行含量测定,计算回收率。结果平均回收率为99.14%,RSD为0.24%。结果表明,本法具有良好的加样回收率。见表1。

    2.11样品测定 取三批样品,分别制备供试品溶液,注入液相色谱仪,测定峰面积分值,按外标法计算样品中黄芩苷的含量,结果见表2。

    3讨论

    3.1检测波长的选择:取2.2项下的对照品溶液,以相应的溶剂为空白,在200~ 400nm范围内进行光谱扫描,结果显示黄芩苷在210 nm与280 nm有最大吸收,由于在210 nm有末端吸收,所以选280nm为黄芩苷的测定波长.

    3.2提取溶剂的选择;在提取样品主成分时分别采用50%乙醇、70%乙醇与乙醇作为溶剂 ......

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