聚酰胺柱层析法测定一种保健酒/椰岛牌海王酒中总黄酮(3)
2.14重复性试验
取编号为B(2)的样品，按“3检测方法”所述方法处理，平行处理制备6份，分别测定吸光度，结果见表2。
结果表明，该方法重复性良好。
2.15稳定性试验
取一份B(2)样品，按“3检测方法”所述方法处理，样品制备完成后，分别在0、15、30、60、90、120 min，测定吸光度，每次测定后，容量瓶用封口胶封口并保存于冰箱中。结果见表4。
结果表明，样品溶液在120 min内稳定。若样品处理好后无法及时上机测定，容量瓶应用封口胶封口并保存于冰箱，且应在120min内完成上机测定。
2.16重现性试验
由两名实验人员按“3检测方法”所述方法对样品B(2)进行处理，每人平行操作3份，测定吸光度，结果见表5。
由表5可以看出，不同人员采用该方法对同一样品进行处理，各自的平均吸光度分别为0.329及0.332，吸光度值相差0.003，差异极小，平均RSD为1.27%，由此說明，该方法重现性较好。
2.17回收率试验
吸取2 mL已知含量的B(2)样品(总黄酮含量为13.33mg/100mL，由多次测量的平均值计算所得)6份，按样品含量的100%加入芦丁标准溶液(浓度为)，按“3检测方法”所述方法处理，于360nm波长处测定吸光度，结果如表6所示。
加标回收试验结果表明，该方法准确度高，方法可靠。
讨论：
1.聚酰胺的粒径筛选，粒径对总黄酮含量测定结果有显著性影响，粒径为80～100目的分离富集效果最佳;
2.试剂筛选对样品除杂与不除杂，对总黄酮的含量测定无显著性差异，考虑对操作者的环保及劳动保护，因此，供试液制备不经除杂剂洗脱。
参考文献
[1]金红·保健酒中总黄酮测定方法的比选· 酿酒科技 2009 年第 2 期(总第 176 期.
[2]王 琳·保健酒中总黄酮的含量测定·药品鉴定·2012 年 3 月第 19 卷第 9 期.
[3]郭焰·保健酒中总黄酮含量测定方法的比较·食品工业·工艺技术
[4]保健食品检验与评价技术规范2003年版·卫法监发[2003]42号.
[5]国家药典委员会 . 中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京：中国医药科技出版社， 2015., http://www.100md.com(蒲小兰 吴炜 林书兰 王晓玉 王娃金)
取编号为B(2)的样品，按“3检测方法”所述方法处理，平行处理制备6份，分别测定吸光度，结果见表2。
结果表明，该方法重复性良好。
2.15稳定性试验
取一份B(2)样品，按“3检测方法”所述方法处理，样品制备完成后，分别在0、15、30、60、90、120 min，测定吸光度，每次测定后，容量瓶用封口胶封口并保存于冰箱中。结果见表4。
结果表明，样品溶液在120 min内稳定。若样品处理好后无法及时上机测定，容量瓶应用封口胶封口并保存于冰箱，且应在120min内完成上机测定。
2.16重现性试验
由两名实验人员按“3检测方法”所述方法对样品B(2)进行处理，每人平行操作3份，测定吸光度，结果见表5。
由表5可以看出，不同人员采用该方法对同一样品进行处理，各自的平均吸光度分别为0.329及0.332，吸光度值相差0.003，差异极小，平均RSD为1.27%，由此說明，该方法重现性较好。
2.17回收率试验
吸取2 mL已知含量的B(2)样品(总黄酮含量为13.33mg/100mL，由多次测量的平均值计算所得)6份，按样品含量的100%加入芦丁标准溶液(浓度为)，按“3检测方法”所述方法处理，于360nm波长处测定吸光度，结果如表6所示。
加标回收试验结果表明，该方法准确度高，方法可靠。
讨论：
1.聚酰胺的粒径筛选，粒径对总黄酮含量测定结果有显著性影响，粒径为80～100目的分离富集效果最佳;
2.试剂筛选对样品除杂与不除杂，对总黄酮的含量测定无显著性差异，考虑对操作者的环保及劳动保护，因此，供试液制备不经除杂剂洗脱。
参考文献
[1]金红·保健酒中总黄酮测定方法的比选· 酿酒科技 2009 年第 2 期(总第 176 期.
[2]王 琳·保健酒中总黄酮的含量测定·药品鉴定·2012 年 3 月第 19 卷第 9 期.
[3]郭焰·保健酒中总黄酮含量测定方法的比较·食品工业·工艺技术
[4]保健食品检验与评价技术规范2003年版·卫法监发[2003]42号.
[5]国家药典委员会 . 中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京：中国医药科技出版社， 2015., http://www.100md.com(蒲小兰 吴炜 林书兰 王晓玉 王娃金)