采用离子色谱法测定自来水中的四种阴离子
【摘 要】 水中含有许多元素，当这些元素的含量过高时，就会对人体产生危害，因此，要严格的控制水中元素的含量。本文用离子色谱法对自来水中的阴离子测定，确定自来水中阴离子是否超标。
【关键词】 离子色谱法；自来水；阴离子
【中图分类号】 TQ423.11 【文献标识码】 B
水是人类生存的重要资源，由于水中含有许多元素，如果不严格控制，直接饮用很有可能对人体造成危害，产生各种疾病。因此，要对饮用的自来水进行检测，防止元素超标。水中阴离子的检测常用化学分析法，传统的化学分析法操作过程复杂，步骤繁多，实验精确度比较差，并且实验中样品种类多，容易发生相互干扰，导致结果误差大。随着科技的发展，离子色谱法测试水中阴离子技术逐渐得到推广，离子色谱法能同时测量多种阴离子，这种方法具有操作简单、精确度高、灵敏度高等优点，能准确的测量自来水中的阴离子。
1 离子色谱法的特点
①离子色谱的分析速度快速，操作方便，在同一时间，离子色谱法可以对7中常见的阴离子和6中常见的阳离子进行分析，因此，使用者在操作时，可以快速的完成多种离子的测定；②离子色谱法的灵敏度比较高，在测定时分析浓度范围在mg/L以下；③离子色谱法的选择性好，分离系统和检测系统能有效的选择阴阳离子，增加了离子色谱的选择性；④分离柱的稳定性高，分离柱的填料大部分为苯乙烯/二乙烯基笨聚合物，这种树脂具有很高的稳定性，能承受强酸、强碱的淋洗。
2 实验过程
2.1 实验原理 用离子色谱法检测水中阴离子含量的原理是离子交换柱分离原理。阴离子的交换树脂一般为苯乙烯/二乙烯基笨聚合物或键合硅胶物，由于水中的阴离子同离子交换树脂的亲和力不同，吸附在树脂上的阴离子会随着淋洗液的流动，同淋洗液中的阴离子发生交换，按亲和力的大小先后进入抑制器中，根据待测阴离子的电导值，绘制谱图，通过图中峰面的面积确定阴离子的含量，经过多次测量，算出被测阴离子的平均值，确定水中阴离子的含量。
由于自来水常用氯化消毒，杀灭水中的微生物，受氯元素本身性质的影响，在消毒的过程中常会产生许多副产物，因此要严格控制这些副产物的含量，避免对人体造成危害。本实验通过离子色谱法测量水中亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子和氯离子的含量，检测自来水中这些阴离子含量是否超标。
2.2 实验试剂和仪器 实验试剂有：自来水样，氯化钠标准储备液，亚氯酸钠标准储备液，氯酸钾标准储备液，溴酸钠标准储备液，碳酸钠离子淋洗液，二次去离子水。实验仪器有：离子色谱仪，抑制器，电导检测仪，柱温箱，高压泵，基本试剂配制仪器。
2.3 试剂的配制 配制浓度为2mg/L的亚氯酸钠、2mg/L的氯化钠、2mg/L的氯酸钠、2mg/L的溴酸钠混合标准溶液，然后配制稀释2倍、4倍、8倍、10倍、20倍的混合标准使用液。
2.4 色谱条件 离子色谱柱为SH-AC-1型阴离子交换柱，浓度为3.6mmol/L的碳酸钠作淋洗液，流速为0.7mL/min，电流为80mA。
3 结果讨论
3.1 色谱条件的确定 在流速一定的条件下，逐渐改变淋洗液的浓度，仔细观察色谱柱峰分离情况[1，2]。只使用碳酸钠作淋洗液，测试的噪音比较大，检测灵敏度会降低，将抑制器同色谱器相结合，测定时，噪音变小，检测灵敏度也得到提高，随着碳酸钠浓度的增加碳酸根离子的保留时间会有所增加，但亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子等分离度会下降，综合起来，选择浓度为3.6mmol/L的碳酸钠为最合适的淋洗液；淋洗液流速过快，所需的柱压比较高，流速过低，检测灵敏度会降低，经实验测定，淋洗液的速度为0.7mL/min时最合适，在60℃时离子的分离效果比较好，图谱的峰型对称性比较好，因此，柱温选择60℃。
3.2 标准曲线和检出限 将配制好的标准使用液，在设定的色谱条件下进行离子检测，绘制出图谱后，根据图中峰面积及溶液浓度的关系，做出线性方程，并且确定检出限。
3.3 样品的测定 在设定的色谱条件下，对自来水样进行分析测定，根据图谱中峰面积的大小，用线性方程分别计算出自来水中亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子和氯离子的浓度，对照《生活饮用水卫生标准》确定自来水中阴离子含量是否超标。
3.4 精密度实验[3] 实际自来水中的氯消毒副产物的含量比较低，因此，向水中加入不同浓度的混合标准使用溶液，进行精密度实验。水样加标后多次测量取平均值，经过实验测定，样品的加标回收率偏差比较小，可以满足分析方法要求。
3.5 干扰实验 由于电导检测仪不是选择性检测仪器，能检测所有离子状态的水中化合物，而自来水中的氯离子含量一般比较高，其他离子的含量比较低，低浓度的离子可在检测时有可能会被高浓度的氯离子干扰，在做低浓度离子测验时可以采用Ag/H柱排除高浓度的氯离子，然后在进行测试。
4 实验结果
在3.6mmol/L的碳酸钠为淋洗液，流速为0.7mL/min，柱温为60℃的色谱条件下，经过精密度实验和干扰实验的测试，最后对自来水试样进行检测得出，自来水试样中的亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子和氯离子含量均符合国家标准，未出现超标现象。
参考文献
[1] 黄永祥.离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐[J].化工时刊，2010，24(11)：37-39.
[2] 王敬花，孙健，张锦梅，王珊珊，张习志.离子色谱法测定自来水中ClO_2-、ClO_3-及其他阴离子化合物[J].精细与专用化学品，2012，20(03)：17-19.
[3] 王渊龙，夏永军，侯建平，任婧，朱娜.离子色谱法测定饮用水中的8种阴离子[J].现代食品科技，2012，28(09)：1212-1214., 百拇医药(段乐永)
【关键词】 离子色谱法；自来水；阴离子
【中图分类号】 TQ423.11 【文献标识码】 B
水是人类生存的重要资源，由于水中含有许多元素，如果不严格控制，直接饮用很有可能对人体造成危害，产生各种疾病。因此，要对饮用的自来水进行检测，防止元素超标。水中阴离子的检测常用化学分析法，传统的化学分析法操作过程复杂，步骤繁多，实验精确度比较差，并且实验中样品种类多，容易发生相互干扰，导致结果误差大。随着科技的发展，离子色谱法测试水中阴离子技术逐渐得到推广，离子色谱法能同时测量多种阴离子，这种方法具有操作简单、精确度高、灵敏度高等优点，能准确的测量自来水中的阴离子。
1 离子色谱法的特点
①离子色谱的分析速度快速，操作方便，在同一时间，离子色谱法可以对7中常见的阴离子和6中常见的阳离子进行分析，因此，使用者在操作时，可以快速的完成多种离子的测定；②离子色谱法的灵敏度比较高，在测定时分析浓度范围在mg/L以下；③离子色谱法的选择性好，分离系统和检测系统能有效的选择阴阳离子，增加了离子色谱的选择性；④分离柱的稳定性高，分离柱的填料大部分为苯乙烯/二乙烯基笨聚合物，这种树脂具有很高的稳定性，能承受强酸、强碱的淋洗。
2 实验过程
2.1 实验原理 用离子色谱法检测水中阴离子含量的原理是离子交换柱分离原理。阴离子的交换树脂一般为苯乙烯/二乙烯基笨聚合物或键合硅胶物，由于水中的阴离子同离子交换树脂的亲和力不同，吸附在树脂上的阴离子会随着淋洗液的流动，同淋洗液中的阴离子发生交换，按亲和力的大小先后进入抑制器中，根据待测阴离子的电导值，绘制谱图，通过图中峰面的面积确定阴离子的含量，经过多次测量，算出被测阴离子的平均值，确定水中阴离子的含量。
由于自来水常用氯化消毒，杀灭水中的微生物，受氯元素本身性质的影响，在消毒的过程中常会产生许多副产物，因此要严格控制这些副产物的含量，避免对人体造成危害。本实验通过离子色谱法测量水中亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子和氯离子的含量，检测自来水中这些阴离子含量是否超标。
2.2 实验试剂和仪器 实验试剂有：自来水样，氯化钠标准储备液，亚氯酸钠标准储备液，氯酸钾标准储备液，溴酸钠标准储备液，碳酸钠离子淋洗液，二次去离子水。实验仪器有：离子色谱仪，抑制器，电导检测仪，柱温箱，高压泵，基本试剂配制仪器。
2.3 试剂的配制 配制浓度为2mg/L的亚氯酸钠、2mg/L的氯化钠、2mg/L的氯酸钠、2mg/L的溴酸钠混合标准溶液，然后配制稀释2倍、4倍、8倍、10倍、20倍的混合标准使用液。
2.4 色谱条件 离子色谱柱为SH-AC-1型阴离子交换柱，浓度为3.6mmol/L的碳酸钠作淋洗液，流速为0.7mL/min，电流为80mA。
3 结果讨论
3.1 色谱条件的确定 在流速一定的条件下，逐渐改变淋洗液的浓度，仔细观察色谱柱峰分离情况[1，2]。只使用碳酸钠作淋洗液，测试的噪音比较大，检测灵敏度会降低，将抑制器同色谱器相结合，测定时，噪音变小，检测灵敏度也得到提高，随着碳酸钠浓度的增加碳酸根离子的保留时间会有所增加，但亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子等分离度会下降，综合起来，选择浓度为3.6mmol/L的碳酸钠为最合适的淋洗液；淋洗液流速过快，所需的柱压比较高，流速过低，检测灵敏度会降低，经实验测定，淋洗液的速度为0.7mL/min时最合适，在60℃时离子的分离效果比较好，图谱的峰型对称性比较好，因此，柱温选择60℃。
3.2 标准曲线和检出限 将配制好的标准使用液，在设定的色谱条件下进行离子检测，绘制出图谱后，根据图中峰面积及溶液浓度的关系，做出线性方程，并且确定检出限。
3.3 样品的测定 在设定的色谱条件下，对自来水样进行分析测定，根据图谱中峰面积的大小，用线性方程分别计算出自来水中亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子和氯离子的浓度，对照《生活饮用水卫生标准》确定自来水中阴离子含量是否超标。
3.4 精密度实验[3] 实际自来水中的氯消毒副产物的含量比较低，因此，向水中加入不同浓度的混合标准使用溶液，进行精密度实验。水样加标后多次测量取平均值，经过实验测定，样品的加标回收率偏差比较小，可以满足分析方法要求。
3.5 干扰实验 由于电导检测仪不是选择性检测仪器，能检测所有离子状态的水中化合物，而自来水中的氯离子含量一般比较高，其他离子的含量比较低，低浓度的离子可在检测时有可能会被高浓度的氯离子干扰，在做低浓度离子测验时可以采用Ag/H柱排除高浓度的氯离子，然后在进行测试。
4 实验结果
在3.6mmol/L的碳酸钠为淋洗液，流速为0.7mL/min，柱温为60℃的色谱条件下，经过精密度实验和干扰实验的测试，最后对自来水试样进行检测得出，自来水试样中的亚氯酸根离子、氯酸根离子、溴酸根离子和氯离子含量均符合国家标准，未出现超标现象。
参考文献
[1] 黄永祥.离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐[J].化工时刊，2010，24(11)：37-39.
[2] 王敬花，孙健，张锦梅，王珊珊，张习志.离子色谱法测定自来水中ClO_2-、ClO_3-及其他阴离子化合物[J].精细与专用化学品，2012，20(03)：17-19.
[3] 王渊龙，夏永军，侯建平，任婧，朱娜.离子色谱法测定饮用水中的8种阴离子[J].现代食品科技，2012，28(09)：1212-1214., 百拇医药(段乐永)