奶粉中二噁英前处理方法的探讨(1)
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摘要： [目的] 建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法，并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证。 [方法] 采用快速溶剂萃取(ASE)法和索氏提取两种提取方法对奶粉样品进行充分萃取，再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化，(HRGC/HRMS)，采用同位素稀释，以各化合物的同位素标记物为回收率内标，以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标。用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析。 [结果] 快速溶剂萃取和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%，测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%。 [结论] 通过比较快速溶剂萃取与索氏提取，快速溶剂萃取前处理便捷、时间短、所需溶剂少，回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求，通过用该法测定，结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定，即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%，如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时，不受上述限制。
关键词： 二噁英； 快速溶剂萃取； 高分辨气相色谱双聚焦质谱联用
中图分类号：文献标识码： A
二噁英(dioxins)是一类三环含氧芳香类有机物，化学名为多氯二苯代二噁英(Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins,简称PCDD)。中间环为呋喃环的类似化合物多氯二苯代呋喃(Polychlorinated Dibenzo-p-furans，简称PCDF)，也有类似的PCDD作用，人们也将其归入二噁英。由于取代氯的个数不同，取代位置和立体构象不同，PCDD类共有75个化合物，PCDF类有135个化合物，合计共210个同系物、异构体。二噁英是至今最毒的有机污染物，其中2,3,78-四氯代二噁英(TCDD)毒性最大，它被国际癌症研究署(IARC)[1]定为第一类致癌剂，是目前极个别的被肯定的环境激素之一 ......
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