双道原子荧光法同时测定水中砷和锑
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目前对生活饮用水中砷的测定方法,按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法,锑的测定有原子吸收法、氢化原子吸收分光光度法和原子荧光法[1]。这些方法都是分别单独测定砷和锑,不仅分析操作繁琐,有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂,造成大量试剂的浪费,费时费力。我们在实践中探索了双道原子荧光光度计同时测定水中砷、锑,其结果较满意。
1 材料与方法
1.1 原理
样品经硫脲-碘化钾还原溶液预处理,使不同价态的砷、锑转化为正三价的砷与锑。在酸性条件下,正三价的砷与锑均能够和硼氢化钾与酸的反应物新生态的氢进行反应,并生成氢化物,以惰性气体(高纯氩)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高性能空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发生荧光,荧光强度在一定范围内与砷、锑的含量成正比。
1.2 仪器
AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉大小天鹅仪器有限公司);砷高性能空心阴极灯,锑高性能阴极灯(北京有色金属研究总院)。
1.3 试剂
砷标准储备液(1000 mg/L):国家标准物质研究中心提供;锑标准储备液(100mg/L):国家标准物质研究中心提供;载流(3%盐酸溶液):用优级纯盐酸配制;还原溶液:10 g碘化钾和2 g硫脲溶于100 mL纯水,现用现配;硼氢化钾(1.0%)-氢氧化钠(0.3%)溶液:现用现配;砷、锑标准使用液配成10 μg/L;实验用水为2次蒸馏水 ......
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