氢化物原子荧光光谱法测定人发中硒
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硒与人体健康有密切关系。它既是人体所必需的微量元素之一,但过量又可使人、畜中毒。人体发硒与肝脏中硒的相关系数为0.900,与血硒之间的相关系数为0.800。因此,人体发硒指标能较准确地反映人体硒的状况.[1]。目前硒的测定方法有二氨基萘荧光法.[2]、氨基联苯胺分光光度法.[2]和氢化物发生-原子吸收光谱法.[2]等。荧光法操作繁琐,试剂需进口且价格昂贵。分光光度法操作繁琐,灵敏度低,试剂不稳定,氢化物发生-原子吸收光谱法线性范围窄,样品用量大。我们所建立的原子荧光光谱法测定人发中的硒,灵敏度高、简便、快速,并适合于各种生物样品中硒的测定。
1材料与方法
1.1原理
样品经酸处理,6价硒被盐酸还原成4价硒,在硼氢化钠的作用下生成SeH2,由载气带入原子化器原子化,基态硒原子在特别的硒空心阴极灯的激发下发生原子荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较可对其定量。
1.2仪器
AFS-230型原子荧光光度计及编码硒空心阴极灯(北京海光仪器公司);电热板。
1.3试剂
硝酸(化学纯),高氯酸(化学纯),盐酸(化学纯);10g/L铁氰化钾:称取1g铁氰化钾溶于纯水中,并稀释至100 ml;硒标准储备液(0.100mg/ ml):精确称取10 mg 硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加高氯酸2 ml,置沸水浴中加热3~4h,冷却后再加盐酸8.4 ml,再置沸水浴中2 min,用去离子水准确稀释至100 ml;硒标准应用液(0.100μg/ml):吸取硒标准储备液1 ml于1 000ml容量瓶中,加2M盐酸溶液至1 000 ml;硼氢化钠(1 ......
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