非水滴定法测定味精中麸酸钠含量的不确定度评定
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非水滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分析方法，在卫生检验领域主要用来测定含量≥99%味精中麸酸钠的含量[1]，该方法测定条件苛刻，每次必须重新标定和进行温度校正，但其精度较高。而采用GB/T5009.43-2003中滴定法测定麸酸钠含量时，两次测定相对相差较大，虽然标准允许在10%以内[2]，但不能满足含量≥99%味精中麸酸钠的测定要求，所以高氯酸非水滴定法还是受到基层实验室的青睐。对该方法进行不确定度评定，必须找出产生不确定度的主要来源，才能在工作中有的放矢，抓住关键实验步骤，提高检验质量。
3讨论
实验结果表明,滴定体积的不确定度分量对结果的不确定度贡献最大。滴定管的精度、终点的判断(操作者对颜色判断差异及内插法确定滴定体积)对滴定体积的影响是较大的。
高氯酸由基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定，而不是直接计算得到，因此不需要与高氯酸的分子量或其质量有关的不确定度来源信息。
确定各主要不确定度来源，了解其对被测量值及其不确定度的影响，是分析测定的不确定度评估中最困难的，因为一方面有些不确定度来源可能被忽略，另一方面有些不确定度来源可能会被重复计算。
由于冰醋酸随温度升高而膨胀，体积变化较大。如在滴定样品时与标定时温度有差别，则应重新标定或作浓度校正[3]。若温度相差在±1℃内，无法对滴定液的浓度进行校正，此时应考虑温度不确定度分量的影响。
4参考文献
[1]GB/T 8967-2000,谷氨酸钠(99%味精)[S].
[2]GB/T 5009.43-2003,味精卫生标准的测定方法[S].
[3]GB/T 601-2002,化学试剂 标准滴定溶液的配制[S].
[4]国家技术监督局.中华人民共和国国家计量检定规程(容量仪器)[M].北京：中国标准出版社，2000:4,6.
[5]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].
北京：中国计量出版社,2002:40-49.
(收稿日期：2007-07-04)
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