液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素(2)
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1.2.2 色谱条件 柱温：25℃； 进样量：10 μL；流速：0.2 mL/min；样品运行液相条件：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈溶液；0~ 2 min ，A的浓度为98%；2~15 min，A的浓度降至55%；15~25 min，A的浓度为10%；28.5 min开始，A的浓度回复至98%；自动进样器进样，采用等梯度洗脱方式。
1.2.3 质谱条件 电离源:ESI；电离模式: 正离子模式；毛细管电压:3.2 kV；源温度:100 ℃；脱溶剂温度:450 ℃；脱溶剂气流量:500 L/h；电子倍增电压:650 V；碰撞室压力:1.0×10-4mbar；分析器低端分辨率：13.5 V；高端分辨率：13.5 V；优化锥孔电压及碰撞电压，使定量或定性的离子碎片的丰度达到最大。5种抗生素色谱和质量条件及参数见表2。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的优化
曾尝试了SunfireC18和Symmetry C18和Discovery C18(均为150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)等色谱柱 ......
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