2.2.2 不衍生GC法 很多研究报道了丙烯酰胺非衍生化的气相色谱测定方法。由于丙烯酰胺是极性化合物,不经衍生直接分析一般均选用强极性的色谱柱,如聚乙二醇柱(DB-WAX或等效柱)。气相色谱程序升温条件和衍生化测定方法大致相同。该方法的缺点是,在用MS检测器测定时缺少特征定量离子。对于丙烯酰胺这种小分子的简单极性化合物来说,在电喷雾离子化模式(EI源)下,产生的主要定量离子是m/z 77和55,而其共流出组分中许多化合物(如葡萄糖酸或庚酸)均有可能产生相同的离子碎片,对测定产生干扰,影响测定的灵敏度和准确度。另一种方法是采用阳离子化学电力源(PCI)[31],以甲烷和氨气作为反应气体,SIM模式采集,以[M+H]+为定量离子,PCI-NH3的为m/z 72和89,PCI-CH3的为m/z 72,该方式大大降低了EI源的缺点,提高了定量离子的特征性。除了GC-MS以外,有的实验室用FID作为检测器,该方法采用外标法定量,在20~5000 μg /L范围内线性良好(r=0.99996),检测限可以达到20 μg /L。

    2.3 液相色谱法

    相对于气相色谱法而言,LC方法不需要衍生直接对丙烯酰胺进行测定,简化了分析过程,而且测定在常温下进行,克服了热不稳定的问题,目前国际上应用于食品中丙烯酰胺测定的液相方法包括LC-MS/MS、LC-MS和LC-UV,以LC-MS/MS应用最为广泛 ......