双波长——紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮
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【摘要】 利用硝酸盐在紫外区有特征吸收,建立了双波长——紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮。此法简便、快捷、仪器易于普及。用于环境水体中硝酸盐氮的测定,具有较高的灵敏度和选择性,结果令人满意。方法最低检测质量浓度为0.2mg/L,硝酸盐氮浓度在0mg/L——4mg/L的范围内有较好的线性关系,实际样品的回收率达到97.3%——105.1%。
【关键词【 双波长 紫外分光光度法 硝酸盐氮
中图分类号:RG420文献标识号:B文章编号:1005-0515(2010)09-056-02
目前,测定硝酸盐氮的分析方法很多,如麝香草酚分光光度法、镉柱还原法,离子色谱法,本实验利用硝酸盐在紫外区有特征吸收,建立了双波长——紫外分光光度法,测试中取得了令人满意的效果。
1 原理
利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
紫外分光光度计 :TU1800型
具塞比色管:50mL
硝酸盐氮标准储备液
硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3-—N)=10μg/mL]
盐酸溶液(1+11)
2.2仪器参数的选定
2.2.1分别配制浓度为0mg/L——4mg/L的硝酸盐氮标准溶液,各加1mL盐酸溶液。
2.2.2用1cm石英比色皿,用纯水调节仪器吸光度为0,分别在220nm和275nm波长测量吸光度。
2.3 样品分析
水样预处理:吸取50 mL水样于50mL比色管中,加1mL盐酸溶液酸化。
2.4在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,然后进行线性回归,在曲线上直接读出样品中硝酸盐氮的质量浓度(NO3—N,mg/L)。
3 结果与讨论按照实验部分所述方法,在选定的实验条件下,测定不同浓度的硝酸盐氮标准溶液在220nm和275nm波长处的吸光度,然后进行线性回归,实验结果见表1
3.1校准曲线和检出限
由表1可以看出,最低检测质量浓度为0.2mg/L,在浓度为0mg/L——4mg/L的范围内,硝酸盐氮的浓度与吸光度差值之间不仅成线性关系(r= 0.9998),而且还具有较高的灵敏度。
3.2样品测定
取环境样品 4份,按实验条件和方法进行测定,同时进行加标回收实验,测定结果见表2
由表2可以看出,4份实际样品,在6次测量中最大相对标准偏差为2.0%,而加标回收率均在97.3%——105.1%之间,说明本方法在实际环境样品的测定中,同样具有较好的准确性和精密性。
3.3干扰实验
依据实验方法测定,可溶性有机物,表面活性剂,亚硝酸盐和Cr6+有干扰,次氯酸盐和氯酸盐也能干扰测定。低浓度的有机物可以测定不同波长的吸收值予以校正。浊度的干扰可以经0.45μm膜过滤除去。氯化物不干扰测定,氢氧化物和碳酸盐的干扰,可用盐酸酸化予以消除。
4 结论
1 利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正 ......
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