辽源七厘散的薄层色谱鉴别
【摘要】目的 辽源七厘散的薄层色谱鉴别。方法 采用薄层色谱的方法鉴别辽源七厘散中的红花、大黄。结果 方法简便易行，重现性好。
【关键词】辽源七厘散 红花 大黄
中图分类号：R9文献标识码：B文章编号：1005-0515(2010)11-213-01
辽源七厘散系由血竭、红花、大黄、儿茶、降香等10余种中药配制而成的复方散剂。具有舒筋活血、散瘀止痛之功效，用于跌打损伤、瘀血内停、扭腰岔气、红肿作痛。该药品标准收载于部颁标准中药成方制剂第六册[1]。原标准中只采用了镜检的方法对质量进行控制，有一定的局限性，本文建议增加薄层色谱的方法对红花、大黄进行定性鉴别。
1 实验材料
1.1 实验仪器：ZF—2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)；AS—3120超声清洗机(天津仪器有限公司)
1.2 试剂与试药：硅胶H(北京化工厂)，所用试剂均为分析纯。红花对照药材、大黄对照药材及大黄素对照品均为中国药品生物制品检定所提供；辽源七厘散为市售，阴性对照品照原标准制法项下方法制得。
2 定性鉴别
2.1 红花的鉴别
2.1.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取样品5克，加70%丙酮溶液40ML，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。红花阴性对照液同法制备。另取红花对照药材0.5克，加70%丙酮5ML，同法制成对照药材溶液。
2.1.2 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录)试验，[2]吸取供试品溶液和阴性对照液10微升，对照品溶液3微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯—甲酸—水—甲醇为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品无相应斑点。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取样品5克，加甲醇40毫升，超声处理15分钟，滤过，取滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，加盐酸1毫升，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20毫升，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2毫升使溶液，作为供试品溶液。大黄阴性对照液同法制备。另取大黄对照药材0.1克，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1亳升的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录)试验，吸取上述3种溶液各4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，目光下检视，斑点变为红色。阴性对照品无相应斑点。
3 讨论
该药为中药复方制剂，成分复杂，笔者通过多次试验，筛选出合理的重现性好的方法，对方中主要药物进行质量控制，弥补了原标准中，对处方中药材主要成分未加鉴别的缺陷。
参考文献
[1]《卫生部药品标准中药成分制剂》第六册1993.51
[2]中华人民共和国药典(一部)附录 化学工业出版社，2005版.31：32, http://www.100md.com(王立刚 王成凯)
【关键词】辽源七厘散 红花 大黄
中图分类号：R9文献标识码：B文章编号：1005-0515(2010)11-213-01
辽源七厘散系由血竭、红花、大黄、儿茶、降香等10余种中药配制而成的复方散剂。具有舒筋活血、散瘀止痛之功效，用于跌打损伤、瘀血内停、扭腰岔气、红肿作痛。该药品标准收载于部颁标准中药成方制剂第六册[1]。原标准中只采用了镜检的方法对质量进行控制，有一定的局限性，本文建议增加薄层色谱的方法对红花、大黄进行定性鉴别。
1 实验材料
1.1 实验仪器：ZF—2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)；AS—3120超声清洗机(天津仪器有限公司)
1.2 试剂与试药：硅胶H(北京化工厂)，所用试剂均为分析纯。红花对照药材、大黄对照药材及大黄素对照品均为中国药品生物制品检定所提供；辽源七厘散为市售，阴性对照品照原标准制法项下方法制得。
2 定性鉴别
2.1 红花的鉴别
2.1.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取样品5克，加70%丙酮溶液40ML，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。红花阴性对照液同法制备。另取红花对照药材0.5克，加70%丙酮5ML，同法制成对照药材溶液。
2.1.2 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录)试验，[2]吸取供试品溶液和阴性对照液10微升，对照品溶液3微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯—甲酸—水—甲醇为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品无相应斑点。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取样品5克，加甲醇40毫升，超声处理15分钟，滤过，取滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，加盐酸1毫升，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20毫升，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2毫升使溶液，作为供试品溶液。大黄阴性对照液同法制备。另取大黄对照药材0.1克，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1亳升的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录)试验，吸取上述3种溶液各4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，目光下检视，斑点变为红色。阴性对照品无相应斑点。
3 讨论
该药为中药复方制剂，成分复杂，笔者通过多次试验，筛选出合理的重现性好的方法，对方中主要药物进行质量控制，弥补了原标准中，对处方中药材主要成分未加鉴别的缺陷。
参考文献
[1]《卫生部药品标准中药成分制剂》第六册1993.51
[2]中华人民共和国药典(一部)附录 化学工业出版社，2005版.31：32, http://www.100md.com(王立刚 王成凯)