高效液相色谱法测定贝诺酯分散片的含量
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【摘要】目的 建立HPLC法测定贝诺酯分散片的含量。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18( 150mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相：甲醇-水(50：50)；检测波长240nm；流速1mL·min-1；柱温35℃。结果 贝诺酯对照品在10～110μg·mL-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=246638×102X+169524r=0.9998 (n=6)，平均回收率为99.6%(RSD=1.0%)。结论 该法方便、快速、准确，可用于贝诺酯分散片的质量控制。
【关键词】贝诺酯分散片 贝诺酯 高效液相色谱法
中图分类号：R927.2文献标识码：B文章编号：1005-0515(2011)10-035-02
Content Determination of Benorilate Dispersible Tablets by HPLC
Li Tao Zhang Tao
(Anyang Institute for Food and Drug Control, Anyang, 455000)
【Abstract】Objective To establish a method for the determination of Benorilate Dispersible Tablets.Method The separation was achieved by using a reversed phase chromatographic column (Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18, 150mm×4.6mm, 5μm) composed of methanol-water (50:50) at a wavelength of 240 nm. The column temperature was set at 35℃ and mobile phase flow rate was 1.0mL·min-1. Results Benorilate showed a good linearity in the range of 10～110μg·ml-1,and the regression equation was Y=246638×102X+169524r=0.9998 (n=6),the average recovery was 99.6%(RSD=1.0%). Conclusion The method is simple, rapid, accurate and with good reproducibility .It can be used for the quality control of Benorilate Dispersible Tablets.
【Key Words】Benorilate Dispersible Tablets Benorilate HPLC
贝诺酯为阿司匹林与对乙酰氨基酚以酯键结合的中性化合物[1，2]，有解热镇痛作用，用于感冒或流感引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛，不良毒副反应较低。贝诺酯分散片质量标准收载在国家药品标准《新药转正标准》第70册[3]，鉴别是薄层色谱法，含量测定用紫外-可见分光光度法。笔者查阅资料[4，5]建立了用高效液相色谱法鉴别并测定贝诺酯分散片中贝诺酯的含量。此方法专属性强，快速、准确，可作为鉴别和含量测定用。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters高效液相色谱仪，Alliance系统(包括2695低压四元泵，自动进样器，柱温箱，2996DAD二极管阵列检测器，Empower色谱工作站)；SECOMAM UVIKON XL紫外-可见分光光度仪。
1.2 试药
贝诺酯对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号100225-200502)；贝诺酯分散片(规格0.5g)3批(市售)；甲醇为色谱纯；无水乙醇为分析纯；试验用水为重蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件和系统适用性试验色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18( 150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(50：50)；检测波长：240nm；流速：1mL·min-1；柱温：35℃；进样量：10μL。理论板数按贝诺酯对照品峰计不低于7000。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液制备 精密称取贝诺酯对照品50mg，置100mL量瓶中，加无水乙醇约70 mL，超声10min使其溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液；精密量取对照品储备液5mL，置50mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.2 供试品溶液制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于贝诺酯100mg)，置100mL量瓶中，加无水乙醇约70 mL，超声10min使其溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 线性 精密量取贝诺酯对照品储备液1，3， 5，7，9，11 mL分别置50mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10μL，测定峰面积值。以峰面积(Y)对进样量(X)进行线性回归处理，回归方程为Y=246638×102X+169524r=0.9998，线性关系范围为10～110μg·mL-1。
2.3.2 峰纯度检查和检测波长的确定 取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，以DAD检测器在200～400nm波长处记录色谱图，高效液相三维谱图显示贝诺酯在240nm的波长处有最大吸收，见图1。故选择240nm为检测波长，检测灵敏度较高。作峰纯度角检查，其色谱图中的主峰为一纯物质峰，见图1。
图1 贝诺酯紫外光谱图
图2 HPLC色谱图 (A.空白; B.对照品溶液; C.供试品溶液)
2.3.3 回收率试验精密称取已测定含量的样品，置100mL量瓶中，分别精密加入一定量的贝诺酯对照品，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液按上述色谱条件测定，回收率结果见表1。
表1回收率试验结果
2.3 ......
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