抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测(1)
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2010年12月1日
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[摘要]目的建立抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林的快速检测方法。方法采用化学鉴别方法进行快速筛查，并用薄层色谱法进行进一步确认验证。结果化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林。结论本方法简便、快速、准确、专属性强，可用于抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测，并且还能够在基层及国家配备的快检车上应用。
[关键词]氨基比林； 化学鉴别； TLC
[中图分类号] R914. 1 [文献标识码]A [文章编号] 1005-0515(2010)-12-237-02
Rapid Detection of Aminopyrine illegally mixed into Anti-rheumatic Traditional Chinese medicine
Peng Caiping 1,Wang Shiping1, Liu Qing2 ,Pan Yuhong1
(1. Yichun Institule for Drug Control, Yichun336000, China;2. People's Hospital of Yichun,Yichun336000, China)
[Abstract]Objective To establish rapid detection method of Aminopyrine illegally added into anti-rheumatic traditional Chinese medicine. MethodsIdentification by chemical methods to rapid screen,and to further verify by the thin-layer chromatography. ResultsThe chemical identification and thin-layer chromatography can rapid detection of the anti-rheumatic traditional Chinese medicine illegally added ingredients Aminopyrine. ConclutionsThe method was simple,rapid,accurate and specific,It can be used in the rapid detection of Aminopyrine illegally mixed into Anti-rheumatic traditional Chinese medicine，and it also can be equipped with at the national application of the faster cars seized.
[Keywords] Aminopyrine； Chemical methods； TLC
氨基比林为非甾体抗炎药，具有消炎镇痛的作用[1,2]。本品能引起骨髓抑制以及能形成亚硝胺致癌物质，常见不良反应主要为胃肠道损害、肝肾损害及引起中枢神经疾病，对患者身体具有相当大的危害。然而，一些不法企业为谋求暴利，擅自在中成药及保健品中添加氨基比林，给患者带来极大的安全隐患。为打击此类不法分子，确保临床用药安全，笔者查阅了相关文献[3-10]，发现报道的非法添加检测方法多为HPLC法而无化学鉴别方法，不便于基层快速筛查。于是，笔者通过试验建立了抗风湿类中成药非法添加化学成分氨基比林的快速检测方法，现报道如下。
1 仪器、试药与样品
BP211D Sartorius 电子天平(十万分之一)；FA1004电子天平(万分之一)；SK250LHC型超声波清器；929型薄层铺板仪；CAMAG 紫外观测箱(254nm/365nm)；0.1mol/L盐酸甲醇溶液； 三氯化铁试液；氨基比林对照品(批号：100503-200301 中国药品生物制品检定所)；抗风湿类药品(市场抽验)：共计20批次；阴性对照品3批(天麻胶囊，吉林银河制药厂，060901；风湿定胶囊，深圳金活药业有限公司，20061101；风湿关节炎片，四川省三星堆制药有限公司060601)，均按标准检验符合规定。
硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2 化学鉴别
2.1 溶液的制备取供试品一次服用量(固体制剂研细，丸剂可加少量的硅藻土)，置50ml的具塞锥形瓶中(液体制剂萃取取氯仿层)，加氯仿10mL，振摇5分钟，滤过, 滤液作为供试品溶液。取氨基比林对照品适量，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取阴性对照品一次服用量，置具塞锥形瓶中，加氯仿10ml，振摇5分钟，滤过，滤液作为阴性对照溶液。取阴性对照品一次服用量，再称取氨基比林10mg，置具塞锥形瓶中，混匀，加氯仿10ml，振摇5分钟，滤过，滤液作为供试品阳性对照溶液。
2.2 实验结果取供试品溶液、阴性对照溶液、阳性对照液、及对照品溶液各2ml，分别置试管中，加0.1mol/L盐酸甲醇溶液1ml，振摇,滴加三氯化铁试液1～2滴，再加水1ml，振摇。对照品溶液、阳性对照溶液上层显蓝紫色，阴性对照液上层显淡黄色，见图1；供试品溶液上层均显淡黄色，图2。
图1氨基比林化学鉴别
1阴性 2阳性 3对照品
图2上层供试品1-10 阳性对照品
下层供试品11-20阳性对照品 ......
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