中药2号提取工艺的研究
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[摘要] 目的 用正交实验法优选中药2号有效成分的提取工艺。方法 以浸膏得率和阿魏酸含量为指标，选择浸泡时间，用水量，煎煮时间为考察因素，利用正交试验L9(34)确定水提取中药的工艺。结果 最佳工艺条件为12倍用水量，浸泡30min，煎煮2次，提取90min。结论 该制备工艺合理可行，其质量稳定，为中药2号的最佳提取工艺。
[关键词] 正交试验； 阿魏酸； 提取工艺
[中图分类号] R943 [文献标识码] B [文章编号] 1005-0515(2012)-01-066-01
中药2号由当归、麻黄等多味中药材组成的复方制剂，具有治疗乳腺增生的等功效。当归为方中君药，阿魏酸是其主要有效成分之一，故以阿魏酸含量，浸膏得率为考察指标，采用正交实验设计，对提取工艺条件进行了优化，利用HPLC法测定提取工艺中阿魏酸的含量。
1 仪器与材料 Waters液相色谱仪，配Waters600泵，7725i进样阀，486紫外检测器(美国Waters公司)；Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm,迪马公司)；sartorius-bp221s分析天平(德国赛多利斯股份公司)；6010型自动分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司)；KQ5200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所)；甲醇为分析纯；乙腈为色谱纯；所用中药材；其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 阿魏酸含量测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱：diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)；柱温：30℃；流动相：乙腈-0.085%磷酸(17：83)(用三乙胺调pH至3.00)；流速：0.8ml/min；检测波长：316nm；进样量：10μl。
2.1.2 线性范围 精密称取阿魏酸对照品适量，置250ml棕色容量瓶中，加入甲醇-甲酸溶液(95:5)至刻度线，摇匀。在30℃，50Hz功率的条件下，用超声波清洗器超声30min，作为供试品溶液。分别精密吸取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml供试品，置10ml容量瓶中，加甲醇-甲酸(95:5)至刻度线，摇匀。分别吸取各对照液10ul，进样，按上述色谱条件测定峰面积。以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=71351C-34861，r=0.9998在0.0055-0.0330mg/ml范围内线性关系良好。
2.1.3 样品含量测定 将提取液滤过后，精密吸取5ml，置10ml量瓶中，作为供试品溶液，按上述给定条件测定，每次进样10μl，每个样品进样3次，测得峰面积值，计算含量。
2.2 药材的提取与浓缩 按处方量取当归、麻黄等中药材的粗粉适量，按正交实验因素水平中溶酶量，浸泡时间，煎煮时间，重复提取2次，滤过得澄清提取液，将提取液置于蒸发皿中水浴蒸干，得到浸膏。
2.3 正交实验设计 经过预实验后，设计考察浸泡时间(因素A)，溶酶量(因素B)和提取时间(因素C)对提取工艺的影响。每因素取三个水平，设计L9(34)正交实验，见表1。
表1 正交实验因素水平表
按中药2号制剂中各药材的比例，称取适量，按正交试验表进行提取，滤过，浓缩，干燥，干浸膏称重，得干浸膏重量，数据处理结果见表2。
精密吸取9种不同制备工艺提取的提取液样品各5ml，置10ml量瓶中，作为供试品溶液，每次进样10μl，测得峰面积值，计算含量，数据处理见表2。
表2 L9(34)正交试验设计及结果
2.4 综合评分法 将计算出的1-9号试验阿魏酸含量和浸膏得率进行综合评分，结果见表3。
以阿魏酸含量和浸膏得率为考察指标，各因素的影响程度为B>C>A,由综合评分法得提取的最佳工艺为A2B2C2。
2.5 验证试验 按最佳提取工艺，重复3次试验，测定样品中阿魏酸的含量和浸膏得率，以验证该工艺的合理性及稳定性，验证结果见表3。
表3 验证试验结果
3 讨论 (1)阿魏酸见光易分解，本试验全部操作应在避光、暗处操作。(2)本文通过正交试验对中药2号制剂的提取工艺进行了研究，中药2号制剂的最佳提取方案确定为加药材量的12倍水，浸泡30min,提取时间为90min。(3)实验采用综合评分法，以浸膏得率最大值和阿魏酸含量最大值各占50分进行评判，选出最佳工艺条件，按此工艺条件进行实验 ......
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