水中铁元素测定过程中的质量控制
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[关键词] 水； 铁； 质量控制
[中图分类号] R123.1 [文献标识码] B [文章编号] 1005-0515(2012)-02-204-01
根据卫生部《各级疾病预防控制机构基本职责》和《疾病预防控制工作绩效评估标准》(卫疾控发[2008]86号)的要求，我单位在做好检测实验室内部质量控制的同时，积极参加南阳市疾控中心组织的2011年卫生检测检验实验室间的质量控制考核，以不断提高实验室检验水平，发现并及时改正工作中存在的问题，总结经验，保证检验结果的准确、可靠。现结合本次质控与日常检测，将铁元素测定过程中的质量控制进行分析和讨论。
1 材料与方法
1.1 样品来源 南阳市疾病预防控制中心检验科。
1.2 分析方法 按照GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》进行检测[1]。
1.3 仪器与试剂 北京东西AA7000W原子吸收光谱仪，铁空心阴极灯；试剂硝酸为优级纯，实验用水为超纯水；用玻璃仪器均用1+9硝酸浸泡过夜，再直接用超纯水冲洗。铁单元素溶液标准物质(编号GBW08616 批号10126,1000μg/ml)定值日期为2010年12月，有效期5年，购于中国计量科学研究院。
仪器的保养：用蘸有无水乙醇和丙酮混合物(1:1)的脱脂棉球轻轻擦拭元素灯的窗玻璃，避免污物影响透光；拆下燃烧头，用去污粉和塑料毛刷将其刷净，然后用纯水冲洗干净。
仪器工作条件：波长248.33nm，狭缝宽度0.2nm，乙炔气流量1.2L/min，空气流量6.0L/min，燃烧头高度6.5mm。
1.4 标准系列溶液的配制及样品的稀释 (1)充分摇匀铁标准物质。用10ml移液管移取标准物质于100ml容量瓶中，用5%HNO3定容至刻度，此标准溶液浓度为100μg/ml，摇匀备用。取100ml容量瓶6个，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml100μg/ml的标准溶液，用5%HNO3定容至刻度，并充分摇匀。此标准系列的浓度为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00μg/ml。(2)按照本次质控的事先说明，样品量为50ml，要求10倍稀释后测定。充分摇匀水样。用10ml移液管移取样品于100ml容量瓶中，用5%HNO3定容至刻度，摇匀待测。以5%HNO3做空白。
1.5 测定 (1)预实验：开机，仪器稳定后，将所配空白、标准系列及样品进行初步AAS测定，测得结果约为1.99mg/L。(2)加标样制备：为验证所得结果的准确度，做加标回收分析。根据预实验结果和标准曲线范围确定加标浓度范围为1.0-2.0mg/L。用10ml移液管移取稀释样品至100ml容量瓶中，再用吸管吸取1.00ml100μg/ml标准溶液至该容量瓶中，用5%HNO3定容至刻度，并充分摇匀。(3)将所配标准系列、空白溶液、稀释样品、加标样溶液依次进行AAS测定，每份样品溶液平行测定2次。
2 结果 为了慎重对待本次质控，验证准确度和精密度，在样品盈余的情况下，进行3次重复试验。
2.1 标准曲线 标准曲线的线性回归方程见表1。
表1 标准曲线的线性回归方程y=ax+b
2.2 回收率试验 公式 。见表2。
表2 回收率试验
三次平均回收率为100%，回收范围99-101%。
2.3 样品测定结果 本次质控为实验室间比对，同时参加此次比对的实验室一共有11个，所报结果如表3。我中心三次10倍稀释水样测定结果均值2.00mg/L。通过Grubs检验，T=0.540
表3 各实验室比对结果
3 讨论 本次实验室间比对用火焰原子吸收法测定水中铁元素，虽然考核项目简单，且为日常工作项目，但考核本身对于县级疾控中心提高技术水平，增强工作人员责任心，保证所出具的检验报告的科学性、准确性有着重大意义。总结本次质控，实验过程中的质量保证关键在于以下几点：(1)对考核项目进行充分的前期准备工作，严格控制试剂、器皿、实验用水等规范处理以免引入玷污，使用纯度较高的优级纯试剂，选用有资质厂家生产的A级玻璃量器 ......
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