HPLC法测定布洛芬胶囊的含量
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【摘要】 目的 建立HPLC法测定布洛芬胶囊含量。方法 采用Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);流动相为乙腈-0.01mol•ml-1磷酸(40:60);流速:1.0ml•min-1;检测波长:220nm。结果 布洛芬在120～840ug•ml-1范围内线性关系良好, r=0.9999,平均回收率为99.45%,RSD=0.66%(n=9)。结论 所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确。
【关键词】高效液相色谱法;布洛芬胶囊;含量测定
【中图分类号】R944.5 【文献标识码】 C 【文章编号】1005-0515(2010)007-036-02
Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLC
Xu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002)
【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase was acetonitrile–phosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1 (r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.
【Key words】RP-HPLC; Ibuprofen Capsules;Determination
布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。
1仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
1.2 试药
布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所 批号为100179-200303);布洛芬胶囊规格0.2g(市售品),乙腈为为色谱纯,磷酸为分析纯,水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1对照品溶液的配制 精密称取经五氧化二磷干燥器内干燥至恒重的布洛芬适量,加60%甲醇溶液并稀释制成1m中约含0.60mg的溶液,即得。
2.1.2 供试品溶液与空白溶液的配制 取布洛芬胶囊10粒内容物,研细,精密称取适量(约相当于0.15g), 置50ml量瓶中,加甲醇30ml溶液超声10min溶解, 加水稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液2 ml, 置10ml量瓶中,加60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。另按处方取辅料配制成空白样品溶液,进行测定,在与样品相同保留时间处未出现色谱峰,对测定无干扰。(见图1)
2.2 色谱条件与系统适用性实验
色谱柱:Thermo色谱柱C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:乙腈-0.01mol•ml-1磷酸(40:60);流速:1.0ml•min-1;检测波长:220nm;进样:10ul。在该色谱条件下对照品溶液、供试品溶液及空白样品溶液,记录色谱图(图1)。理论板数按布洛芬计,应不低于1500。
2.3 线性关系考察
精密量取布洛芬对照品约60mg,置50ml量瓶中,加60%甲醇溶液30ml超声10min溶解,加60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,分别置10ml量瓶中,各用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别进样10ul,记录色谱图。按上述色谱条件下测定峰面积,以峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X)绘制标准曲线,回归方程Y= 2 ......
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