电子捕获高弹石英毛细管柱气相色谱法测定水中消毒副产物三氯乙醛
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【摘要】目的:讨论一种采用气相色谱测定生活饮用水中三氯乙醛的方法。方法:生活饮用水中三氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷，用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。结果:该方法RSD均<10%，加标回收率85.5%～102.3%，最低检出线为0.8μg/L。结论:该方法符合试验要求，具有操作简单、快速的特点，适于生活饮用水中三氯乙醛的测定。
【关键词】生活饮用水;气相色谱; 三氯乙醛
【中图分类号】R885 【文献标识码】A 【文章编号】1005-0515(2011)07-0253-01
三氯乙醛是饮用水加氯消毒的副产物之一，具有潜在的致癌性。三氯乙醛在水中不稳定，以水合氯醛的形式存在。发达国家对消毒副产物的研究非常广泛，日本对饮用水中三氯乙醛规定的限值为30μg/L，我国与世界卫生组织推荐的标准相同，最高允许浓度为10μg/L，水中三氯乙醛的测定方法多采用直接顶空进样气相色谱法，我国《生活饮用水标准检验方法》推荐的方法为，在水样中加碱与水合氯醛反应生成氯仿，用顶空法测定加碱后氯仿的变化，填充柱气相色谱法间接的测定三氯乙醛2。本方法采用高弹石英毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯乙醛，本方法具有提取效率高，精密，准确等优点，易于推广应用。
1.1 试剂与材料
1.1.1 载气：高纯氮(99.999%)。
1.1.2 氢氧化钠溶液(100g/L)。
1.1.3 色谱标准物质：水合三氯乙醛，分析纯试剂。
1.2 仪器
1.2.1 气相色谱仪
1.2.2 电子捕获检测器
1.2.3 色谱柱：HP-5(30m*0.25 mm*0.32?m)。
1.2.4 微量注射器：50μL。
1.2.5 带有100ml刻度的顶空瓶：使用前120℃烘烤2h。
1.2.6 恒温水浴：控制温度±2℃。
1.3 样品:
1.3.1 采样方法：取两个装有0.1g硫代硫酸钠的顶空瓶带到现场，充满水样带回实验室立即测定。
1.3.2 水样预处理：水样送到实验室后倒出部分瓶中水样至100ml刻度，立即盖好瓶盖。其中一瓶直接放入40℃恒温水浴中为瓶1，另一瓶通过注射针头注入0.4ml氢氧化钠溶液(1.1.2)，振荡摇匀，放入恒温水浴为瓶2，均于40℃恒温水浴平衡2.5h。
1.4 分析步骤
1.4.1 仪器调整
1.4.2 气化室温度：200℃
1.4.3 柱温：60℃
1.4.4 检测器温度：200℃
1.4.5 载气流量：2ml/min
1.4.6 分流比：10：1
1.5 校准
1.5.1 定量分析中的校准方法：外标法。
1.5.2 标准样品
1.5.2.1 标准储备溶液制备：称取0.1120g水合三氯乙醛于100 ml容量瓶中,用蒸馏水定容,此溶液ρ(三氯乙醛)=1 mg/mL。
1.5.2.2 标准使用溶液的制备：临用时用蒸馏水稀释标准储备溶液配制成0、10、20、30和40 μg/L的三氯乙醛标准系列。
1.5.2.3 使用标准样品的条件:标准样品与试样同时分析。
1.5.2.4 工作曲线的绘制:取标准系列溶液100ml与5个装有硫代硫酸钠的顶空瓶中,分别加入0.4ml氢氧化钠溶液(1.1.2), 振荡摇匀，放入恒温水浴, 40℃恒温水浴平衡2.5h。取50μL顶空气体注入气相色谱仪.测定所生成的三氯甲烷的峰面积,每个浓度重复3次,取平均值减去空白峰高的平均值为纵坐标,以浓度(μg/L)为横坐标绘制工作曲线。
1.6 试验
1.6.1 进样方式:直接进样。
1.5.2 进样量: 50μL。
1.5.3 操作:用洁净的注射器抽取瓶1和瓶2的上部气体50μL顶空气体注入气相色谱仪,每个水样重复三次,记录峰面积,计算瓶1和瓶2的峰面积的平均值M1和M2。
1.5.4 色谱图考察
1.5.4.1 标准色谱图,见图1
1.5.4.2 定性分析
1.5.4.2.1 出峰顺序:1空气,2三氯甲烷(由三氯乙醛生成)。
1.5.4.2.2 保留时间: 空气峰1.548min,三氯甲烷1.946min.
1.5.4.2.3 定量分析
1.5.4.2.4 色谱峰的测量:积分峰面积。
1.5.4.2.5 计算:根据M1和M2峰面积的差值从工作曲线上查出三氯乙醛的浓度.若水样经稀释后测定,应该乘以稀释倍数。
1.6 结果的表示
1.6.1 定性结果:根据标准色谱组分的保留时间,确定被测定水样中的组分,根据加碱前后三氯甲烷值增高与否来确定是否含有三氯乙醛。
1.6.2 定量结果
1.6.2.1 含量的表示方法:在工作曲线上查出三氯乙醛的质量浓度,以微克每升表示(μg/L)表示。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择 分别用HP-5(30m*0.25 mm*0.32?m)和GDX-102填充柱进行实验,发现三氯甲烷(由三氯乙醛生成)在HP-5(30m*0.25 mm*0.32?m)比在GDX-102填充柱的响应值要高许多,所以我们选用HP-5(30m*0 ......
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