苍耳子配伍黄芪的HPLC—DAD指纹图谱研究(2)
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1.2 药材与试剂
苍耳子产自黑龙江,黄芪产自内蒙古,均购于黑龙江省哈尔滨市医药药材总公司,经黑龙江中医药大学中医药研究院王连芝副研究员鉴定为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的成熟带总苞的果实及豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
甲醇为色谱级(美国Dikma公司),甲酸为色谱级(天津科密欧化学试剂有限公司),纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司),其余试剂均为分析纯。
1.3 样品制备
药材经适当粉碎后,按苍耳子与黄芪2∶1比例称取10份不同批次的样品,每份600 g(苍耳子400 g,黄芪200 g),分别加入10倍量水,浸泡1 h,加热回流提取2.5 h,取出,趁热用8层纱布滤过,药渣再加入8倍量水,回流提取2 h,取出,趁热滤过,合并提取液,水煎液60 ℃水浴浓缩至适当浓度后移到托盘中,最后置于真空干燥箱中干燥至恒重(60 ℃、85 kPa),粉碎过80目筛,得10批配伍样品。分别取苍耳子、黄芪药材饮片,同法制得各单味药样品。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Diamonsil(钻石)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m);柱温:35 ℃;流速:0 ......
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