HPLC—ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量(2)
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桔梗皂苷D与其他皂苷的极性相近，测定其含量时很难得到满意的分离效果。2010年版《中华人民共和国药典》首次将桔梗皂苷D规定为桔梗药材的含测指标，采用HPLC-ELSD测定其含量，但并未注明具体实验参数，且国内目前有关桔梗液相方面的研究报道较少，所得结论也不一致，特别是以桔梗皂苷D为指标作为某一制剂的质量标准来考察的几乎没有。本试验参考药典中桔梗含量测定方法，对色谱条件和ELSD参数进行反复研究，最终确定以乙腈-水(25∶75)为流动相、流速降为0.8 mL/min、ELSD漂移管温度为105 ℃、载气(N2)流速为2.5 L/min时样品中桔梗皂苷D峰与其他组分峰可达基线分离，分离度好，峰型对称。
在供试品溶液制备方法的选择中，由于桑菊感冒片方中含有大量多糖等水溶性物质，若用水进行提取，则过滤困难，杂质较多，色谱峰分离度不好。本试验选择乙醇作为溶剂进行提取，考察了不同浓度乙醇提取效率，以75%乙醇回流提取效果最好，杂质较少[4]。另根据文献[7]报道，选用AB-8型大孔树脂对供试品醇提液进行纯化，用水及不同浓度的乙醇进行洗脱，TLC跟踪，结果50%乙醇洗脱部分桔梗皂苷D斑点显色清晰，背景干扰较小，故确定收集此部分进行供试品溶液的制备。
经方法学考察，表明本法准确可靠、重复性好，灵敏度高，可作为桑菊感冒片的质量控制标准，也为今后桔梗皂苷D在药材和制剂中的定量分析提供了参考。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：化学工业出版社，2010：229.
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[4] 杨献文，刘墨祥，刘云刚，等.大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷[J].吉林农业大学学报，2001，23(2)：50-52.
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[7] 杨壮.桔梗总皂苷的提取和纯化工艺研究[D].杭州：浙江大学药学院， 2007.
(收稿日期：2011-07-18，编辑：陈静)
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