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编号:13182000
三七活血通络贴的定性定量分析(3)
http://www.100md.com 2012年3月1日 郄春鹏 严文利 索建政
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    参见附件。

     2.3.4 供试品溶液的制备 取样品1片,在中心位置裁剪出8 cm×10 cm的长方形,去掉盖衬,精密称定,剪碎,置500 mL烧瓶中,加水150 mL,照挥发油测定法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD]测定,自测定器上端加入甲苯2 mL,加热并保持微沸4 h,放冷,收集甲苯液,置25 mL量瓶中,并用无水乙醇10 mL分次洗涤管路,收集于量瓶中,精密加入内标溶液2 mL,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。吸取供试品溶液1 ?L,注入气相色谱仪,测定,以浸膏重量计算含量,即得。

    2.3.5 阴性对照试验 按处方自配不含冰片的群药,按其工艺制成空白制剂,再按含量测定方法操作,行气相色谱,在龙脑的出峰时间处无干扰。结果见图2。

    2.3.6 重复性试验 按上述方法对同一批号样品平行测定6次,结果RSD=1.36,重复性很好。

    2.3.7 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于配制后0、24 h进样1次,结果表明,在24 h内所测的峰变化小于1%,表明供试液24 h内稳定。

    2.3.8 加样回收率试验 精密称取龙脑对照品0 ......

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