化瘀生肌膏质量标准研究(2)
| 第1页 |
参见附件。
3.6 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液10 ?L，重复测定5次，分别测定其峰面积，结果阿魏酸的峰面积RSD=0.91%。
3.7 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，分别在放置0、2、4、6、8 h后进样测定，阿魏酸峰的峰面积RSD=0.89%。表明供试品溶液在8 h内稳定。
3.8 重复性试验
称取同批号样品6份，按含量测定方法进行测定。结果阿魏酸的平均含量为0.038 4 mg/g，RSD=0.98%。
3.9 加样回收率试验
精密称取已知含量的本品约5 g，平行称取6份，精密称取阿魏酸对照品，按“3.3”项下方法制备供试液并测定含量，计算回收率，结果见表1。
3.10 样品含量测定
取供试品，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，每次进样10 ?L，另取“3.2”项下的对照品溶液10 ?L，按“3.1”项下色谱条件进行测定。记录色谱图，测定峰面积，以外标法计算样品中阿魏酸的含量，结果见表2。
4 讨论
本试验对化瘀生肌膏中当归、紫草、白芷进行了定性鉴别，结果供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照相应位置上无斑点。专属性强，可以作为本品定性鉴别指标。
当归为化瘀生肌膏中主要药味，其主要有效成分为阿魏酸，故本试验对化瘀生肌膏中主要有效成分阿魏酸进行了含量控制。阿魏酸的提取溶剂采用甲醇超声提取[5]，预试验中采用分别超声提取10、20、60 min的方法，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件，注入液相色谱中，测定含量。结果显示，以甲醇超声提取20 min效果较好，其方法简便，分离度好。
由于阿魏酸会随温度、酸性、放置条件的不同，其稳定性也会有差异，还可能受到化学、生物学等条件的影响使其稳定性降低。有文献报道，加入少量冰醋酸可以大大提高阿魏酸的稳定性[6]，故本试验采用甲醇-5%冰醋酸溶液(30∶70)为流动相，发现含量测定方法快速、重复性和稳定性好、精密度高，与薄层鉴别结合可作为化瘀生肌膏的质量控制标准，具有实际应用意义。
阿魏酸能否稳定存在对于其药效发挥起主要作用，故在试验过程中需采取避光、防热、尽早测定等措施；同时，本品贮运过程中应注意低温贮藏，加强质量控制。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.
[2] 李冬梅，刘永利，赵艳普，等.紫榆膏的质量标准研究[J].中国药房. 2011，22(3)：257-258.
[3] 何玲玲.高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸含量[J].中国医药导报，2011，8(3)：60-62.
[4] 李新章，唐丽华，游本刚，等.当归流浸膏质量标准的研究[J].中成药， 2010，32(2)：224-227.
[5] 吕州杰，张小华，刘效栓.中风膏质量标准研究[J].中国中医药信息杂志，2011，18(9)：48-50.
[6] 吕海涛，王艳丽，王英芹.当归提取液中阿魏酸稳定性研究[J].中成药， 2008，30(10)：1555-1557.
(收稿日期：2011-09-30，编辑：陈静)
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。